近几年,我国越来越强调“绿水青山就是金山银山”的发展理念。去年九月,在联合国大会上,我国宣布了“碳达峰、碳中和”的减排目标,并于今年两会首次将这一目标写入了政府工作报告。在这样的时代背景下,我们迫切需要开发一种制造高效、清洁能源的技术,光催化分解水制氢技术是极有潜力的一种。不幸的是,还存在一些“瓶颈”极大的限制了光催化分解水制氢的实际应用。例如:光生电荷的高速复合猝灭、对太阳光的吸收范围不足（主要集中在紫外和可见光区域）、很多半导体氧化还原能力不足等。针对以上缺陷,我们考虑设计一种含有非金属等离激元氧化物的S-scheme异质结光催化剂。非金属等离激元氧化物在光照激发下,会出现类似于贵金属的局域表面等离子体共振（LSPR）现象。LSPR效应可以拓展材料对太阳光的利用范围,S-scheme异质结构能够促进光生电子-空穴对的有效分离和转移。协同利用这两种作用,希望设计出一种高效的新型光催化剂。本文选择以一种具有强烈LSPR效应的MoO3-x纳米片为主要的研究对象,将其与三种具有不同形貌的硫化物半导体进行复合,研究了它们的光催化分解水制氢性能和机理。本论文的主要研究内容和结论如下:（1）通过溶剂热法成功合成了MoO3-x纳米片,利用XRD、XPS、SEM和TEM等测试,分析出它是一种含有氧空位（缺陷）的具有二维纳米片形貌的斜方相氧化钼。通过固体紫外测试,发现它在600-1400 nm波长区域内有强的LSPR尾部吸收。（2）通过原位共沉淀法成功的将0D的Cd S纳米颗粒负载在了MoO3?x纳米片上,经过多种测试与分析,证明合成了一种0D/2D的Cd S/MoO3?x S-scheme异质结光催化剂。这种复合光催化剂显示出了显著提升的可见光驱动光催化产氢活性。最优比的复合材料的产氢速率达到了7.44 mmol·g?1·h?1,在550和650 nm等较高波长的单波光照射下也有一定性能。基于紫外可见漫反射光谱、理论计算（DFT）、电子自旋共振分析和XPS等测试的结果,将这种复合材料光催化性能的提升归结于LSPR效应增强的S-scheme异质结。（3）通过界面自组装法合成了Zn0.1Cd0.9S纳米棒和MoO3?x纳米片构成的1D/2D Zn0.1Cd0.9S/MoO3?x复合材料。复合后得到的光催化剂的性能显著提高,含有25%的MoO3?x纳米片的复合材料具有最优异的催化活性,在可见光照射下的光催化产氢速率高达149.2 mmol·g?1·h?1,并且还显示出了优异的循环稳定性。经过一系列的测试与分析,发现这种复合光催化剂性能改善的主要原因有两个。一方面,LSPR效应拓宽了复合材料对光的利用范围;另一方面,S-scheme异质结构促进了光生载流子的分离与转移。（4）在ZnIn2S4的合成过程中加入MoO3?x纳米片,MoO3?x纳米片会发生部分硫化,同时薄层的ZnIn2S4纳米片原位生长在了硫化的MoO3-x纳米片的表面,得到了一种夹心状的ZnIn2S4/S-MoO3-x复合光催化剂。对相关样品的物相结构、化学组成、微观形貌、能带结构及产生的光生电荷的动力学行为等进行了研究,基于对这些测试结果的分析,可将这种新型光催化剂催化活性的提升归咎于形成了Z-scheme异质结可促进光生载流子的分离与转移和抑制了ZnIn2S4纳米片在合成过程中发生团聚。