液相微萃取-高效液相色谱法用于检测蜂蜜中氯霉素残留量的研究

来源 :东华理工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:APIer
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
为了有效预防、治疗蜂幼虫腐臭病,养蜂人会在蜂箱上涂抹氯霉素类药物。然而这类药物不当使用,可能会在蜂蜜中留下氯霉素的残留物,直接影响消费者身体健康,严重者造成不可修复的损害。因此,建立高效、准确的分析方法检测蜂蜜中的氯霉素残留量是非常有必要的。本文在高效液相色谱法(HPLC)的基础上,建立了三种液相微萃取前处理技术检测蜂蜜样品中氯霉素残留量的方法。1.采用离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱(IL-DMLLE-HPLC)法检测了蜂蜜中氯霉素的残留量。实验的最佳萃取条件如下:萃取剂为[OMIM][BF4],体积为90μL;分散剂为甲醇,体积为800μL;溶液pH值为3.0;盐浓度为1.5%;萃取时间为5 min。在最佳萃取条件下,氯霉素浓度在0.051.00μg/mL范围内的线性回归方程为y=159.38x+5.4371,R2为0.9977,LOD为5.4 ng/mL,RSD为4.35.1%,富集倍数为26.228.7倍。实际样品检测的加标回收率为89.492.6%。该方法具有检测限低、萃取时间短、选用的萃取剂(离子液体)绿色环保、用量少等优点。2.在IL-DMLLE中,传统的分散剂用量较大,具有对环境造成污染,富集倍数与回收率偏低等缺点。本文对IL-DMLLE做出了改进,以表面活性剂(SA)作为分散剂,在超声辅助(UA)条件下,采用IL-SA-UA-DLLME-HPLC法检测蜂蜜中的氯霉素残留量。实验的最佳萃取条件如下:萃取剂为[OMIM][BF4],体积为120μL;分散剂为表面活性剂Tween80,浓度为0.06 mmol/L;溶液pH值为5.0;超声萃取时间为6 min。在最佳萃取实验条件下,氯霉素浓度在0.051.00μg/mL范围内的线性回归方程为y=485.69x+3.0174,R2为0.9988,LOD为3.4 ng/mL,RSD为4.04.2%,富集倍数可达58.961.8倍,实际样品检测的加标回收率在92.695.7%之间。该方法结果令人满意,具有快速、富集倍数高、对环境友好等优点。3.采用两相中空纤维液液微萃取-高效液相色谱法(2P-HF-LPME-HPLC)法检测了蜂蜜中的氯霉素残留量。实验的最佳萃取条件如下:萃取剂为TBP;搅拌速度为800 r/min;萃取时间为40 min;NaCl的浓度为30%;温度为30°C;pH为4。在最佳萃取实验条件下,氯霉素浓度在0.050.50μg/mL范围内线性回归方程为y=1614.4x+2.8709,R2为0.9998,LOD为1.1 ng/mL,RSD为2.44.4%,氯霉素的富集倍数为199.4210.2倍。应用于实际样品检测,回收率在90.197.0%之间。该方法具有有机溶剂消耗少,富集倍数高,重现性好等优点。
其他文献
目的探讨分析消化内科无痛胃肠镜的临床应用。方法选取从2010年1月~2011年1月在常德市第六人民医院接受胃肠镜检查的70例患者作为研究对象,将患者随机分为试验组和对照组,每
针对当前我国应急救灾系统在应急服务中所存在的问题,提出利用移动位置服务技术(Location Based Service,LBS)、遥感技术、地理信息系统技术(Geographic Information System,
目的探讨优质护理服务模式在妊高征患者中的应用效果,为临床护理提供参考。方法采用前瞻性研究的方法,对2010年12月-2012年12月南阳市第三人民医院收治的妊高征患者52例进行
产业集群是开发区生命力的源泉。开发区多产业集聚,即集合产业集群的发展,为各地区、乃至全国的经济发展起到了极为重要的带动作用。然而,在一些开发区仍然存在着产业集群中
走航式拖曳多参数剖面测量系统(MVP)是一种集成程度和自动化程度都较高的海洋调查设备。它能对海洋多要素进行同时观测并获得高水平空间分辨率的数据资料,成为近年来发展较为快
<正>在北京市社会建设专项资金支持下、北京市汽车摩托车运动协会组织实施的2014年政府购买服务项目——北京社区驾驶员安全驾驶技能培训,经过近三个月共八期的组织培训,对八
在国家大力推进城乡医院对口支援的大背景下,对城乡医院帮扶机制的概念进行了解析,并以系统论为视角讨论了城乡医院帮扶机制的构建理论,提出了由七要素所构成的城乡医院帮扶
当前的城市总体规划编制,往往仅对人口总量进行分析和预测,没有对人口年龄结构及人口文化素质等进行分析预测。城市总体规划的编制应运用人口普查等信息,采用人口动态模拟的
《品德与生活课程标准》明确指出,本门课程是活动型综合课程,教育内容和形式必须贴近儿童的生活,反映儿童需要。因此,建构生活化的课堂,是品德课堂教学改革的发展趋势。那么,
目的对串联质谱技术对新生儿遗传代谢病的筛查以及随访进行分析和研究。方法此次调查研究主要以广东省惠州市惠阳妇幼保健院2012年5月~2013年5月收治的123231例新生儿为对象,