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为了有效预防、治疗蜂幼虫腐臭病,养蜂人会在蜂箱上涂抹氯霉素类药物。然而这类药物不当使用,可能会在蜂蜜中留下氯霉素的残留物,直接影响消费者身体健康,严重者造成不可修复的损害。因此,建立高效、准确的分析方法检测蜂蜜中的氯霉素残留量是非常有必要的。本文在高效液相色谱法(HPLC)的基础上,建立了三种液相微萃取前处理技术检测蜂蜜样品中氯霉素残留量的方法。1.采用离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱(IL-DMLLE-HPLC)法检测了蜂蜜中氯霉素的残留量。实验的最佳萃取条件如下:萃取剂为[OMIM][BF4],体积为90μL;分散剂为甲醇,体积为800μL;溶液pH值为3.0;盐浓度为1.5%;萃取时间为5 min。在最佳萃取条件下,氯霉素浓度在0.051.00μg/mL范围内的线性回归方程为y=159.38x+5.4371,R2为0.9977,LOD为5.4 ng/mL,RSD为4.35.1%,富集倍数为26.228.7倍。实际样品检测的加标回收率为89.492.6%。该方法具有检测限低、萃取时间短、选用的萃取剂(离子液体)绿色环保、用量少等优点。2.在IL-DMLLE中,传统的分散剂用量较大,具有对环境造成污染,富集倍数与回收率偏低等缺点。本文对IL-DMLLE做出了改进,以表面活性剂(SA)作为分散剂,在超声辅助(UA)条件下,采用IL-SA-UA-DLLME-HPLC法检测蜂蜜中的氯霉素残留量。实验的最佳萃取条件如下:萃取剂为[OMIM][BF4],体积为120μL;分散剂为表面活性剂Tween80,浓度为0.06 mmol/L;溶液pH值为5.0;超声萃取时间为6 min。在最佳萃取实验条件下,氯霉素浓度在0.051.00μg/mL范围内的线性回归方程为y=485.69x+3.0174,R2为0.9988,LOD为3.4 ng/mL,RSD为4.04.2%,富集倍数可达58.961.8倍,实际样品检测的加标回收率在92.695.7%之间。该方法结果令人满意,具有快速、富集倍数高、对环境友好等优点。3.采用两相中空纤维液液微萃取-高效液相色谱法(2P-HF-LPME-HPLC)法检测了蜂蜜中的氯霉素残留量。实验的最佳萃取条件如下:萃取剂为TBP;搅拌速度为800 r/min;萃取时间为40 min;NaCl的浓度为30%;温度为30°C;pH为4。在最佳萃取实验条件下,氯霉素浓度在0.050.50μg/mL范围内线性回归方程为y=1614.4x+2.8709,R2为0.9998,LOD为1.1 ng/mL,RSD为2.44.4%,氯霉素的富集倍数为199.4210.2倍。应用于实际样品检测,回收率在90.197.0%之间。该方法具有有机溶剂消耗少,富集倍数高,重现性好等优点。