近年来,具有荧光及磁性能的稀土掺杂Gd₂O₃纳米材料引起了越来越多的关注,被广泛的应用于生物医疗领域,如多模态成像、生物检测、肿瘤治疗、细胞分离等,是当前最具发展潜力的功能材料之一。本文采用多元醇法成功合成了掺杂K⁺/Co²⁺的Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒,其中稀土离子Tb³⁺的含量固定为5mol%,改变掺杂离子浓度0～5mol%,探讨K⁺/Co²⁺离子掺杂对Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒荧光及磁性能的影响机理并确定最佳的离子掺杂浓度。同时,还研究了掺杂最佳浓度K⁺的Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒在不同煅烧温度的结构、形貌、及性能等。此外,为了提高Gd₂O₃:Tb³⁺材料的磁响应性及磁热转换性能,引入Fe₃O₄材料,通过沉淀法及多元醇法得到核壳结构的Fe₃O₄@Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒,由于裸露颗粒的表面性质不稳定、分散性差、生物相容性低,因此在颗粒的外表面包覆聚硅氧烷Si Ox,并研究该纳米颗粒的荧光、磁性、及磁热转换效率。研究结论如下:（1）掺杂少量K⁺离子后Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒的晶体结构、形貌、粒径、分散性均未发生明显变化,样品仍然为立方结构,球形,粒径主要分布于7～15nm,分散性较好。随着掺杂K⁺浓度的增加,Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒的荧光强度增加,这是因为掺杂的K⁺会置换Gd³⁺,破坏激活剂Tb³⁺周围的局部对称性,且产生大量可作为敏化剂的氧空位。当掺杂3mol%K⁺时,荧光强度最大,其量子产率为7.21%。此外,3mol%K⁺离子的掺杂明显提高了Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒的磁化强度,还有效增强了T₁加权MR成像的亮度。（2）将掺杂3mol%K⁺的Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒置于600、700、800及900℃煅烧,发现煅烧后样品的形貌、粒径未发生变化,但当煅烧温度由800升到900℃时,Gd₂O₃由立方结构转变为单斜结构,且颗粒的分散性也下降。在Gd₂O₃发生晶体结构转变前,随着温度的升高,样品的结晶度提高,颗粒的表面缺陷减少,导致荧光强度提高。发生相变后,荧光强度明显降低,而磁化强度得到提高。（3）随掺杂Co²⁺浓度的增加,Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒的荧光强度先增加后减小,当浓度为4mol%时,量子产率为5.90%,荧光强度最大。掺杂3mol%Co²⁺的Gd₂O₃:Tb³⁺磁化强度最强,原因是掺杂Co²⁺导致Gd₂O₃的晶格发生畸变且产生大量氧空位,使Gd³⁺离子之间的磁性交换作用增强。此外,经过体外MR成像研究发现,3mol%Co²⁺也提高了MR成像的驰豫率r₁,较掺杂前的T₁-MR图像,亮度明显增强。（4）Fe₃O₄@Gd₂O₃:Tb³⁺@Si Ox多功能纳米颗粒是以立方相Fe₃O₄为核,立方相Gd₂O₃:Tb³⁺及无定型Si Ox为壳的球形,粒径范围为10～15nm,分散性较好。该样品不仅具有良好的荧光,还具有较强的磁响应性,其饱和磁化强度为24.040emu/g。此外,该颗粒高的纵向驰豫率r₁(6.00 m M^-1s^-1)及横向驰豫率r₂(63.95 m M^-1s^-1)增强了MRI诊断对比度,可作为阳性T₁及阴性T₂造影剂。在外加交变磁场的作用下,Fe₃O₄@Gd₂O₃:Tb³⁺@Si Ox能在90s内迅速升温到43℃,达到肿瘤治疗温度,其比吸热速率（229.9W/g）高于Fe₃O₄（183.92W/g）,有利于肿瘤磁热疗。