二氢月桂烯直接水合动力学及工艺研究

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二氢月桂烯醇是一种重要的香料产品,广泛应用于洗涤剂、室内空气清新剂等日常生活用品,在香料市场产中占有重要的份额,且每年的使用量还在不断上升,具有广阔的市场前景。早期的二氢月桂烯直接水合制二氢月桂烯醇工艺主要是采用硫酸等液体酸作为催化剂,该方法具有严重的设备腐蚀和工业污染问题,已被逐步淘汰。本实验室先前的研究工作已经筛选出了阳离子交换树脂NKC-9作为二氢月桂烯直接水合的催化剂,并完成了部分基础研究,但该反应的单程转化率和选择性低,且能耗高,这些因素限制了这一工艺的经济效益。为提高该工艺的经济效益,本文继续深入对二氢月桂烯的直接水合过程进行研究。主要研究内容如下:(1)采用气质联用仪对二氢月桂烯直接水合反应原料及产物结构进行定性分析,考察了二氢月桂烯直接水合反应过程体系中各物质浓度的变化情况,建立了包含一个副反应的反应图式,为反应动力学模型的建立提供依据。(2)在间歇式高压釜反应器中,以NKC-9为催化剂,丙酮为溶剂,在排除了内、外扩散对反应的影响后,分别考察了反应温度、原料质量比、催化剂用量对该水合反应的影响。采用了拟均相的动力学模型对实验数据进行拟合,建立了二氢月桂烯直接水合的反应动力学模型。用动力学模型计算得到的计算值与实验值比较,结果显示,在反应液为均相的实验条件下,计算值与实验值较为接近说明所建立的动力学模型能够较为准确的描述固-液两相条件下的二氢月桂烯直接水合反应。(3)分别在间歇釜和固定床反应器中探索了水合反应的较佳工艺条件。得到较佳的间歇工艺条件为:反应温度90℃,反应压力0.8 MPa,搅拌速度600 rpm,占反应液总质量15%的催化剂用量,原料质量比二氢月桂烯:水:溶剂为1:9:15,反应时间5 h。在此工艺条件下,二氢月桂烯的转化率为52.29%,二氢月桂烯醇的收率为43.82%。较佳的固定床工艺条件为:反应温度90℃,反应压力0.8 MPa,停留时间80min,原料质量比二氢月桂烯:水:溶剂为1:9:15。在此工艺条件下,二氢月桂烯的转化率为52.70%,二氢月桂烯醇的收率为46.22%。
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