光催化技术可将丰富的太阳能转化清洁的氢能,是解决能源短缺和环境污染问题的理想途径之一,高效的光催化材料是这一途径得以实现的前提。石墨相氮化碳作为光催化领域的明星材料,已有大量掺杂、改性的研究。但在制备方面则均采用马弗炉高温热聚的方法,突破性的研究相对较少。本论文鉴于微波加热快速高效的特点,通过微波辅助加热法制备了一系列g-C₃N₄基复合光催化剂,并实现了光催化制氢性能提升。主要成果如下:1.通过微波加热法原位合成AgNbO₃/g-C₃N₄高效制氢光催化剂。所制样品在可见光照射下显示出很好的光催化制氢性能。测得产氢速率为88μmol·g^-1·h^-1,是g-C₃N₄的2.0倍。通过XRD,XPS,FT-IR,SEM,TEM等表征确定了合成的AgNbO₃/g-C₃N₄复合材料的二元结构。N2吸附和固体紫外漫反射（DRS）分析表明,向g-C₃N₄中添加AgNbO₃对比表面积和光学性质的影响几乎可以忽略不计。光致发光（PL）光谱实验表明,与g-C₃N₄相比,AgNbO₃/g-C₃N₄显示出较弱的PL发射和更长的光激发电荷载流子寿命,这可以归因于合适的带电势以及g-C₃N₄与AgNbO₃的紧密接触。瞬态光电流响应实验也证实了这一结果。2.微波辅助加热合成新型SnSe/g-C₃N₄高效制氢复合材料。研究发现SnSe微米片可在微波加热过程中自发的在g-C₃N₄纳米片表面分散成SnSe纳米颗粒,形成的SnSe/g-C₃N₄异质结赋予了催化剂更高的载流子分离效率和更高效的光催化制氢能力。在模拟太阳光下,最好的SnSe/g-C₃N₄样品的产氢速度为1064μmol·g^-1·h^-1,是纯g-C₃N₄的1.8倍。3.以三聚氰胺、硼酸和尿素为原料,通过微波加热40 min高效的合成了B掺杂g-C₃N₄（B-g-C₃N₄）。最佳的B-g-C₃N₄在模拟阳光和可见光照射下的氢气产生率分别为1439和400μmol·g^-1·h^-1。该值是纯g-C₃N₄的约2.4倍。4.通过微波辅助加热法合成了P掺杂g-C₃N₄,再利用离子交换法在P-g-C₃N₄表面生成Ag₃PO₄纳米颗粒,构建了Ag₃PO₄/P-g-C₃N₄复合催化剂。P的掺杂改善了g-C₃N₄的体相载流子分离效率,而Ag₃PO₄纳米颗粒的引入则进一步促进了表面光生电荷的分离。因此,Ag₃PO₄/P-g-C₃N₄复合材料与g-C₃N₄相比表现出更优的光催化制氢性能。优化样品在模拟阳光和可见光下的光催化产氢速率分别为1221和90.2μmol·g^-1·h^-1。该值分别是g-C₃N₄和P-g-C₃N₄的2.1倍和1.4倍。