【摘 要】
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地塞米松属于孕甾烷类肾上腺皮质激素,具有影响糖代谢、抗炎、抗过敏、抗毒素等作用。11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮(HTD)是生产地塞米松的一种中间体,直接影响着地塞
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地塞米松属于孕甾烷类肾上腺皮质激素,具有影响糖代谢、抗炎、抗过敏、抗毒素等作用。11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮(HTD)是生产地塞米松的一种中间体,直接影响着地塞米松质量和成本。为提高该物质合成过程的转化率与收率,本文对HTD的反应合成过程进行了较系统地研究。对HTD的反应合成进行了研究,考察了反应温度、金属铬颗粒的大小、盐酸浓度、物料配比、氮气流速、搅拌强度、溶剂A使用量和时间对反应过程转化率和收率的影响,初步确定了经验最佳的合成工艺。采用分光光度法对铬与稀盐酸的流固相非催化反应进行了测定,探讨反应的控制步骤,并得到了相应的反应动力学方程,从而确定出影响反应速度的关键因素。HTD是以16α-,17α-氧环-11α-羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮(以下简称EHDD)为原料合成的,由于HTD与EHDD分子与晶体结构比较相似,本文还提出了HTD和EHDD在溶液结晶过程中可能形成固体溶液型混晶的假设。通过设计实验制备出了不同质量比的HTD/EHDD混晶产品,并采用XRD、DSC以及HPLC等表征手段证明了该假设的正确性。上述研究结果可为HTD合成过程的进一步研究和工业生产提供依据,有关内容未见文献报道。
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