论文部分内容阅读
半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternate(Thnub.)Breit.的干燥根茎,药用历史悠久,由于生用毒性大,一般用其炮制品。法半夏是《中国药典》2000年版一部中收载的炮制品种之一,其炮制方法是以甘草和石灰为辅料炮制而成的常用中药,具有燥湿化痰之功效,用于痰多咳喘、痰饮眩悸、风痰眩晕、痰厥失痛等症状。本课题主要是以中国药典2000年版一部收载的法半夏标准为基础,以荆半夏为原料,对法半夏的炮制工艺和质量标准进行了研究,确定其最佳炮制工艺和质量控制标准,旨在为法半夏的炮制、质量评价、药材鉴别等提供科学的数据。 一、资料的收集和整理 对半夏的分类、居群、混淆品和代用品、产地和生长习性、化学成分、炮制历史沿革、药理进行了研究考证。 二、炮制工艺的研究 为了保证炮制品的质量,我们首先对炮制所用的辅料甘草和石灰进行了质量控制,建立了甘草和石灰的质量标准。 采用单因素实验对荆半夏炮制工艺中甘草、石灰的用量及辅料的处理等条件进行比较研究,以总生物碱和甘草酸的含量作为考察指标,综合判断选择辅料用量。结果表明:每100g半夏,用甘草15g,石灰10g炮制最佳,与2000版中国药典基本一致。 在研究最佳辅料用量的单因素试验基础上,选择石灰加水量,甘草浓缩体积,浸泡时间3个影响因素,采用L9(34)因素水平表,以总生物碱和甘草酸的含量作为考察指标,并结合外观、断面颜色、麻舌感、脆硬度等综合评分的方法对法半夏最佳炮制工艺进行了优选,得出最佳炮制工艺为:每100g半夏,用25ml热水(80℃)化开10g石灰,甘草15g煎煮两次合并煎液浓缩至180ml,常温下浸泡7天,取得了较满意的结果。此工艺操作简单,成本低廉,重复性好,适合于大生产。 三.法半夏药材质量标准的研究 1.生药鉴定 对法半夏粉末制片,观察其中的淀粉粒、导管、针晶等显微特征。 2.薄层色谱定性研究2002级硕士论文法半夏炮制工艺及质量研究甘草次酸薄层板:硅胶GF。;板(厚0.scm,1 05℃活化30min);展开剂:石油醚(3。60℃)一苯一醋酸乙醋一冰醋酸(10:20:7:0.5),对照品:甘草次酸;结果:置紫外灯(254nm)下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显相同暗红色斑点.氨墓酸薄层板:硅胶c板(厚0.scm,105℃活化30min);展开剂:正丁醇一冰酷酸一水(8:3:1);对照品:精氨酸、丙氨酸、领氨酸、亮氨酸;显色剂:苹三酮溶液;结果:在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颇色的斑点.3.定量研究采用于IPLC法测定甘草酸的含量【zorbax Extend C18柱(4.6mmX 150mm,sum),流动相:甲醇一0.2m01/l乙酸馁一冰醋酸〔67:33:1),检测波长250nm]柱温:25℃;采用紫外分光光度法测定总生物碱的含量,波长:408nm,对照品:盐酸麻黄碱.甘草酸的平均含量为0.027%,平均回收率为98.24%,RSD为1.5304;总生物碱的平均含量为0.029%,平均回收率为”.62%,RSD为1.54%。 总之,通过研究确定了法半夏的辅料用量和炮制工艺;系统规范了法半夏质量控制的各项指标:性状、鉴别〔粉末显微鉴别,薄层色谱鉴别)、水分、总灰分和酸不溶性灰分、浸出物(水浸出物、醇浸出物)、氨基酸含量、重金属限量和有机氯农药残留限量(六六六、DDT、五氯硝基苯)、总生物碱和甘草酸的含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏等,建立了法半夏的质量标准.关键词:法半夏含量测定甘草酸盐酸麻黄碱uv IIPLc