目的建立一种快速的样品前处理技术—漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）与HPLC结合测定中药样品中8种黄酮类低丰度成分二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素的含量。揭示了黄酮类化合物富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了EF_1μg/mL及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数。方法对漂浮有机液滴凝固液相微萃取的各参数进行优化,优化后的液相微萃取条件:在5.00 mL供相溶液中,加入40μL正十二醇萃取有机溶剂,在600r/min搅拌速度下,室温微萃取40min。萃取完毕后,静置分层并将萃取玻璃管立即放入-20℃的冰箱中冷冻,6min后正十二醇凝固,取出正十二醇固相于平底小烧杯中,待融化后用电吹风吹干正十二醇,冷却后用50μL甲醇溶解,20μL该溶液进行HPLC分析。色谱条件:采用Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇:乙腈:0.3%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min和0.8 mL/min梯度洗脱,柱温35℃,在波长300 nm处,测定中药中8种黄酮类有效成分的含量。结果漂浮有机液滴凝固液相微萃取-HPLC测定二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素的线性范围为0.01¹0.00μg/mL;检出限为1.0⁰.01ng/mL;日内精密度RSD<6.0%,日间精密度RSD<7.0%;中药老鹳草、银杏、槐米和侧柏中分析物的回收率在96.0% ¹04.2%。当加入萃取溶剂体积为40μL时,形成的漂浮有机液滴凝固相体积为（52±14）μL;8种黄酮类成分的表观分配系数在44.8²43.9之间。结论该方法操作简单,富集倍数高,对常规前处理方法难以分析的低丰度微量、痕量黄酮类成分的分析具有重要的意义。目的以8种黄酮类化合物为模型化合物,讨论和比较了中空纤维两相液相微萃取（2p-HFLPME）和中空纤维三相液相微萃取（3p-HFLPME）的萃取行为差异,并与高效液相色谱（HPLC）结合测定中药中黄酮类有效成分的含量。方法利用自制的微萃取装置,分别对2p-HFLPME和3p-HFLPME的各参数进行了优化。优化后的2p-HFLPME条件:以MOF503聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,供相中HCl浓度为10^-5mol/L,正己醇为接受相,在1500 r/min搅拌下萃取45 min,萃取结束后,接受相被收集到小烧杯中经电吹风吹干,再用50μL甲醇溶解后进行HPLC分析。3p-HFLPME条件:以MOF503聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,供相中HCl浓度为0.1mol/L,正己醇为有机相, 10^-6mol/L NH₃·H₂O为接受相,在600 r/min搅拌下萃取30min,萃取结束后,萃取液进行HPLC分析。色谱条件:采用Eclipse XDB-C₁₈柱,流动相为乙腈:甲醇: 0.3%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min和0.8 mL/min梯度洗脱,柱温35℃,在波长300 nm处,测定中药中黄酮类有效成分的含量。结果2p-HFLPME中二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素在0.01¹0.0μg/mL范围内线性关系良好;检出限为0.01¹.0ng/mL;日内精密度RSD<8.0%,日间精密度<10.0%;中药老鹳草、银杏、槐米和侧柏中分析物的回收率在95.0% ¹01.2%。3p-HFLPME中二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素在0.5²5.0μg/mL范围内线性关系良好;检出限为1.0¹00ng/mL;日内精密度RSD<7.0%,日间精密度<8.0%;中药老鹳草、银杏、槐米和侧柏中分析物的回收率在94.7% ⁹9.3%。结论2p-HFLPME得到的富集倍数比3p-HFLPME高。在分析中药老鹳草、银杏、槐米和侧柏中微量黄酮类化合物的含量时,2p-HFLPME明显优于3p-HFLPME,说明2p-HFLPME更适于分析中药中的微量黄酮类成分。目的将中空纤维液相微萃取（HFLPME）-高效液相色谱法（HPLC）与Bjerrum法或Scatchard法结合,同时、快速研究了6种黄酮类化合物的蛋白结合率、结合常数和结合位点数;讨论了6种黄酮类化合物同时存在时对蛋白结合的竞争作用;分析了黄酮类化合物蛋白结合率的浓度依赖性。方法聚偏氟乙烯纤维作为有机溶剂载体,正庚醇作为萃取相,pH为7.4的磷酸盐缓冲样品溶液为供相,搅拌速度900r/min,萃取时间2h。在药物与蛋白结合后,游离药物浓度经HPLC测定,进而计算出药物蛋白结合率,同时结合Bjerrum法和Scatchard法得到药物与牛血清白蛋白的结合常数和结合位点数。结果二氢杨梅素、杨梅素、槲皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素与BSA结合率分别为:29.3%、56.8%、12.2%、25.7%、25.2%和12.8%;与BSA的结合常数分别为17900、18300、5900、8900、9900、18100;结合位点数分别为1.2、2.8、0.6、1.3、1.1、0.5。6种黄酮类化合物共存时对蛋白结合无竞争作用。蛋白结合率对BSA浓度无依赖性,但是部分黄酮类药物蛋白结合率对药物浓度有一定的依赖性。结论该方法操作简单、快速,有机溶剂用量少,可用于多种黄酮类化合物共存时,药物与蛋白结合的同时、快速研究。