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在生活质量提升的今天,食品健康安全也逐渐引起人们的关注和重视。我国是个农业大国,农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素等外源物质。一方面产出了更多、更便宜的食物,但同时带来了食品安全问题和环境污染,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病,甚至直接导致中毒死亡。因此抗生素和农药残留的检测也显得十分必要。而表面增强拉曼散射（surface enhanced Raman scattering,SERS）光谱具有灵敏度高,简单快捷的特点,能从分子水平上获得物质的结构及化学组成信息,具有指纹识别的特征。这种技术已被广泛运用在食品安全检测,而检测的结果优劣取决于基底的性能,因此制备一个优良的SERS基底显得尤为重要。目前普遍的SERS基底以溶胶法居多,虽然这种基底灵敏度高,但是普遍存在稳定性和均匀性的问题。阳极氧化铝（anodized aluminum oxide,AAO）是一种具有蜂窝结构的纳米材料,其独特的纳米周期性阵列有利于提供更均匀的SERS基底。因此,本文以AAO为模板,通过将金、银纳米粒子和AAO复合组装,制备均匀性、灵敏度、稳定性良好的SERS基底,并对食品中的痕量抗生素和农药的残留进行快速无损检测。具体工作内容如下:1、通过合理设计,在AAO表面利用抗坏血酸（AA）原位还原银纳米颗粒（Ag NPs）,制备二维均一的华夫饼状SERS基底（AAO/Ag SERS基底）。该SERS基底具有良好的均匀性和可重复性（相对标准偏差,RSD=7.02%）。对氯霉素的检测限低至4×10-99 mol?L-1,并且在10-55 mol?L-1到10-88 mol?L-1浓度间具有良好的线性关系。这种华夫饼状的AAO/Ag基底的优异SERS灵敏度归因于其表面上形成了许多Ag NPs热点,并且相对于长孔AAO,目标样品在热点附近的短孔AAO中能更好地聚集。在实际应用,即对于蜂蜜中氯霉素（CAP）的快速检测,加标回收率范围为96%-106%。此外,SERS基底还具有很高的选择性,可将CAP从其类似物中分离出来,这归因于CAP中的NO2基团与基底之间的高度相互作用。2、原位合成Ag NPs的方式简便易操作,但其重现性仍有待提高。因此通过超声技术将银纳米粒子组装到纳米孔道中。通过紫外（UV）和SEM表征,证明了Ag NPs及AAO@Ag SERS基底成功合成。该基底的稳定性也提高不少,60天后SERS活性仍保留了原来基底的75%。对恩诺沙星的检测限为7.2×10-99 mol?L-1,线性范围为10-4mol?L-1到10-8mol?L-1,线性关系良好（R2=0.9645）。对实际样品牛奶中加标检测,最低检出浓度为2.8×10-88 mol?L-1,回收率为92%-104.2%。3、上述两个工作突出了选择性、均匀性、稳定性,但灵敏度仍有待进一步提高。因此在第四章工作旨在解决基底灵敏度。将Au NPs溅射到AAO底部,通过溅射时间的优化,最后成功制备出高性能的AAO@Au SERS基底。对R6G探针分子,该基底具有10-1010 mol?L-1的低检测限、良好的重现性（RSD=4.78%）。对氟虫腈的检测限达到1.9×10-9mol?L-1,且在10-4mol?L-1到10-7mol?L-1之间具有良好的线性关系,R2=0.9710。对实际样品鸡蛋加标检测中,检出的最低浓度为9.2×10-9mol?L-1,加标的回收率为87.5%-107.5%,回收率良好。