氯代酰胺类除草剂丙草胺的合成技术研究与工业化设计

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丙草胺是一种高效、低毒、早期广谱稻田专业选择性芽期除草剂。化学名:N-2-丙氧基乙基-α-氯代乙酰替-2,6-二乙基苯胺;国外通用名称:Pretiachlor,商品名:Rifit solnet,由瑞士汽巴-嘉基公司于1979年开发成功。随着直播稻的逐步推广,市场容纳量逐渐扩大。丙草胺的合成方法根据所采用的原料不同,主要有:氯乙醇合成法和醚键合成法两大类。氯乙醇法副产物多、生成的丙草胺原油颜色深,且存在原料溴丙烷价格昂贵等问题;醚键合成法主要存在中间体的合成催化剂价格昂贵、来源困难、副产物对甲基苯磺酸的量大等问题。因此,研究对丙草胺的清洁合成工艺具有重要的意义。论文在文献查阅和工艺原理分析的基础上,研究了以双(三氯甲基)碳酸酯和乙二醇单丙醚为原料在有机溶剂中发生催化氯化反应制得氯乙基丙醚(2-正丙氧基氯乙烷);然后与2,6-二乙基苯胺发生烷化反应,生成胺醚,最后与氯乙酰氯反应制得丙草胺的清洁工艺。研究了工艺过程与工艺参数、考察了原料配比、反应时间、反应温度、催化剂选择、溶剂选择等因素对反应的影响。完成了工艺的工业化流程设计与生产试验。该合成工艺从源头上消除了安全隐患同时减少了三废产生源,具有反应条件温和,操作过程安全可靠,产品收率高的优点,通过生产实施,取得了良好的经济效益。
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