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CuI拥有多方面的用途因而受到研究者愈来愈多的关注。其中CuI在有机催化方面应用广泛,可以在有机合成中用廉价而且低毒的Cu取代价格昂贵、毒性较强的Pd,并取得高的有机转化率和产率。无机类富勒烯纳米材料MoS2具有一些特殊的化学物理特性,其在作为催化、电镜的探针、电子学、纳米摩擦学和超导等方面都具有广泛的潜在应用前景。特别是MoS2作为一种重要的催化剂,它不仅催化效率高,而且能避免在催化过程中产生剧毒气体H2S。同时CuI和MoS2可以作为太阳能电池活性电极材料,有着巨大的应用前景。CuI、MoS2纳米材料都是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色材料。因此,制备CuII和MoS2具有重要的意义。本论文旨在用温和的条件、简单的原料制备合成出纳米级的晶体,以期在应用上取得更好的成果,达到节约能源与降低成本的目的。本论文利用液相合成法和电化学沉积方法合成了CuI纳米薄膜,利用水热法合成了富勒烯结构MoS2纳米材料,并使用多种表征手段对这些纳米材料的微结构及形貌进行了分析表征,其主要内容包括以下几个部分：1、纳米碘化亚铜薄膜的合成和表征：采用化学液相沉积法,以硫酸铜和碘化钾为反应物,制备出碘化亚铜粉末和薄膜。利用电化学沉积法采用合适的络合剂一步的直接制备出碘化亚铜薄膜。结构和形貌测试结果表明,通过化学液相法制备的碘化亚铜粉末纯度高,(111)取向的高质量的晶体,尺寸小,形貌呈现四面体形状。这是因为碘化亚铜(111)晶面具有最高的原子表面密度和最低的表面能量。制备的碘化亚铜薄膜结合力好,表面平整光滑,透过率可以超过80%以上。通过分析计算发射光谱图可知电沉积制备CuI薄膜禁带宽度约为3.0eV。2、纳米富勒烯结构MoS2的合成及表征：采用水热法以不同的钼源和硫源为反应物分别在170℃和230℃下反应合成MoS2纳米材料。通过XRD图像比较在不同温度下产物的成份、产物的结晶情况以及反应所用的添加剂(表面活性剂)和退火对产物晶相的改变。样品在退火前晶相均较为混杂,衍射峰的强度较小,峰型较宽,退火可使产物的结晶度有所提高。SEM测试表明,在温度为170℃下反应合成的MoS2均为纳米片。在温度为230℃,盐酸浓度为0.4mol/l条件下反应合成的MoS2为纳米花。实验结果表明,采用水热法合成MoS2纳米结构所需温度低,反应时间短,实验条件要求低。其重复性比较好,有应用于大规模生产的潜力。同时还探究了实验可能的反应原理。最后,对本文中的重点部分进行了讨论并总结,加深了对CuI和MoS2纳米材料的认识并对其发展做出展望。