合成锂藻土Laponite/聚乙二醇分散液的振荡剪切流变学研究

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合成锂藻土Laponite的水分散液在静置条件下会发生液-固转变,具有复杂的相图,其流变学行为同时具有时间依赖性和非线性粘弹性,是一种触变性流体。本研究向Laponite分散液添加NaCl和聚乙二醇(poly(ethylene glycol),PEG),再通过控制二者的浓度,调节Laponite分散液的粒子间相互作用,通过振荡剪切的方法研究不同成分的Laponite/PEG分散液的凝胶化过程及凝胶的屈服流动过程,探讨其线性粘弹性与非线性粘弹性与结构的关系。本论文的主要内容和结果如下:首先,制备了不同PEG浓度的Laponite/PEG分散液,通过小幅振荡剪切(small amplitude oscillatory shear,SAOS)研究样品在线性粘弹性条件下的凝胶化过程。实验时样品先经过预剪切。再通过SAOS时间扫描实验获得样品的储能模量G’和损耗模量G’’随观测时间tw的变化曲线。实验发现,经相同应变速率的预剪切,样品可达到相同的结构状态。预剪切应变速率越大,样品达的状态离凝胶态越远,凝胶化速率越快。不同的起始结构状态对的凝胶化过程的初始阶段影响较大。对凝胶化后期(接近800 s)的影响较小。固定预剪切条件,对不同PEG浓度的Laponite/PEG样品进行SAOS测定发现,样品的PEG浓度越高,凝胶化的速率越小,说明PEG对样品的凝胶化速率具有阻碍作用;不同PEG浓度的样品的G’和G’’对tw的曲线可沿时间坐标平移叠加成一条主曲线,平移因子tp反映了PEG对样品凝胶化过程的阻碍程度。联系PEG在Laponite粒子表面吸附的已知事实,本研究从粒子间的相互作用势能U(h)出发,根据胶体凝聚理论,建立了tp与U(h)关系。不同NaCl浓度,以及经不同应变速率预剪切的样品的G’和G’’对tw曲线均可平移叠加成主曲线,说明Laponite/PEG分散液的凝胶化过程具有普适性,粒子间相互作用的不同影响凝胶化过程的速率,不同的应变速率只影响凝胶化过程的起点。其次,通过时间分辨粘弹谱方法,得到了同一样品的凝胶化过程中不同时刻的频率扫描曲线,发现不同时刻的结果可沿频率坐标平移叠加成主曲线。平移因子λ反映了样品的结构松弛时间随观测时间tw的变化关系。不同PEG浓度样品的λ对tw曲线可以叠加成一条主曲线,该主曲线抵消了不同PEG浓度对凝胶化速率的影响,反映了Laponite分散液体系凝胶化过程一般性质。结果表明,凝胶化过程的松弛时间随观测时间的增加可分为两个阶段,第一个阶段松弛时间随观测时间成指数式增加,第二个阶段松弛时间随观测时间成线性增加。这一结果与文献报道的动态光散射(dynamic light scattering,DLS)结果相符。再次建立了大幅振荡剪切(large amplitude oscillatory shear,LAOS)的实验条件,对Laponite/PEG凝胶样品进行LAOS时间扫描实验,从基频实数和虚数模量G’1、G’’1、Lissajous曲线和相对高次谐波幅值In/1等参数,考察样品的非线性粘弹性在LAOS条件下随时间的变化,发现Laponite/PEG凝胶在LAOS下的屈服行为依赖应变振幅0的大小、实验观测时间和样品的凝胶结构完善程度。对同一样品, 0越大,屈服发生的时间越早。不同PEG浓度的样品在LAOS下屈服行为的差异,可从样品结构的完善程度来理解。对Laponite/PEG分散液预剪切之后立即进行LAOS实验,可观察到样品在LAOS下先发生凝胶化,再发生屈服流动的现象。0越大,凝胶化阶段越短,屈服发生时间越早。在LAOS条件下,样品在凝胶化过程的结构生成速率和屈服过程的结构破坏速率,既与样品结构的起始完善程度有关,又与实验应变振幅0有关。通过In/1和Lissajous曲线及其定量参数GM、GL、?M和?L对Laponite/PEG凝胶在稳定屈服流动状态的非线性粘弹性进行了表征,与稳态粘度与动态应变扫描的基频模量结果相比,发现不同成分的Laponite/PEG凝胶在稳定屈服流动状态下的差异主要体现在非线性粘弹性。提出了非线性粘弹性参数NE和NV,该参数分离了应力响应的基频分量和高次谐波分量,反映了所有高次谐波分量的相对幅值,在定量表征非线性粘弹性具有一定优势。最后,为统一理解Laponite/PEG体系在振荡剪切下的流变学行为,提出如下机理。Laponite/PEG分散液在SAOS条件下的凝胶化过程分为两个阶段,第一个阶段样品形成贯穿整个样品的凝胶络结构;第二个阶段样品网络结构不断完善。在LAOS条件下,只具有结构不够完善的样品直接发生屈服流动,而具有结构比较完善的样品呈延迟屈服行为。
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