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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)由激光剥蚀系统和电感耦合等离子体质谱系统(ICP-MS)联机组成，是一种用于固体中微/痕量元素检测的分析方法。该方法结合了两种系统的共同优势，因此被广泛地应用于地质、金属、生物、司法等材料中元素含量及分布分析研究。但由于激光剥蚀作用过程中会产生基体效应及元素分馏效应从而导致准确校准困难，因此定量分析是LA-ICP-MS面临的最大挑战之一。本论文针对不同基体的材料样品，建立了合适准确的定量及原位成像分析方法。 首先，以高纯氧化铅粉末为基体，通过粉末加标压片的方法制备一种基体匹配的固体标准参考物质。采用内外标结合的方法绘制工作曲线，建立氟化铅晶体材料中杂质/掺杂元素的准确定量方法。其次，将膜去溶(DNS)与LA-ICP-MS联机，建立溶液校准固体直接进样分析的新方法。通过分析标准参考物质NIST玻璃标样及ABS工程塑料国家标准物质中的微量元素验证了方法的准确度，并将该方法成功地应用于生物样品中元素的定量分析，得到的定量分析结果与制备成溶液-ICP-MS分析具有较好的一致性。最后，对于不均匀，缺陷及非平面样品，探索适合于无机材料中元素微区分布分析的原位成像方法。将元素分布图与材料的性能结合，推测元素含量及分布与材料性能的影响关系。