二氧化钛（TiO₂）是应用领域最为广泛的典型半导体光催化材料。将纳米TiO₂负载于载体表面是解决其颗粒团聚和再利用难等制约问题的重要途径,其中以SiO₂作为载体具有一定优势和发展前景。以提高SiO₂的载体功能、实现资源的高效利用为目的,本文以工业电熔法生产二氧化锆的副产物无定形SiO₂微球为原料,对其进行表面处理。以处理后的SiO₂微球为载体制备负载纳米TiO₂复合光催化剂,并对其性能进行了深入研究。采用NaOH刻蚀、Na₂SiO₃水解沉积和NaAlO₂水解沉积三种方式对SiO₂微球进行了表面处理,分别获得SiO₂（NaOH）、SiO₂（Na₂SiO₃）和SiO₂（NaAlO₂）三种处理产物。经表面处理后,SiO₂微球表面杂质减少、形貌较为光滑、表面羟基数量从处理前的0.38个/nm²分别增加至0.93、1.64和0.86个/nm²,这为提升SiO₂负载纳米TiO₂复合光催化剂的性能奠定了基础。分别以SiO₂（NaOH）、SiO₂（Na₂SiO₃）和SiO₂（NaAlO₂）为载体,对溶胶-凝胶法制备负载纳米TiO₂复合光催化剂进行了研究。所得复合光催化剂对甲基橙溶液均具有较强的降解能力,并显著优于未经表面处理SiO₂微球负载TiO₂后的产物,降解效率大小为SiO₂（Na₂SiO₃）-TiO₂>SiO₂（NaOH）-TiO₂>SiO₂（NaAlO₂）-TiO₂>SiO₂（None）-TiO₂。其中,最佳负载条件下所得SiO₂（Na₂SiO₃）-TiO₂紫外光照30 min对甲基橙的降解率达到98.91%,40 min降解率可达100%。对经过表面处理的SiO₂微球负载纳米TiO₂后所得复合光催化剂的结构、形貌及复合机理进行了研究。表明复合光催化剂以TiO₂颗粒附着于SiO₂微球表面为特征,TiO₂为锐钛矿相,SiO₂的表面处理导致TiO₂颗粒粒径显著降低,平均晶粒尺寸14.8 nm,最小颗粒尺寸12 nm。SiO₂微球与纳米TiO₂间以Si-O-Ti键结合。UV-Vis DRS与PL表明,纳米TiO₂与表面处理后SiO₂微球载体的负载未显著改变其禁带宽度,但却抑制了光生电子-空穴间的复合。研究了SiO₂（NaOH）-TiO₂与SiO₂（Na₂SiO₃）-TiO₂降解甲基橙过程的动力学。表明二者符合L-H模型,反应速率常数k_LH分别为0.50和0.47 mg·L^-1·min^-1,表观吸附平衡常数K分别为0.17和0.68 L·mg^-1。