基于三种固相还原法的TiB2粉体合成及其烧结性能研究

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TiB2陶瓷具有高硬度、高强度和良好的耐磨性等优良性能,能被用作刀具切削、轻型装甲和耐磨材料。目前,主要研究重点是寻求合适的烧结工艺以及添加剂来提升TiB2陶瓷的性能。然而,TiB2粉体的品质(粒径和杂质含量)本身也会影响陶瓷的烧结以及性能。因此,本文通过硼热还原法、B4C还原法和硼热/碳热还原法等三种固相还原法合成了TiB2粉体。然后以合成的三种TiB2粉体为原料,以Ni和SiC分别作为烧结助剂,通过热压烧结制备TiB2基陶瓷,研究了粉体特征对致密化、显微结构和力学性能等影响。首先以TiO2、B、B4C和C为原料,利用硼热还原法、B4C还原法和硼热/碳热还原法合成三种TiB2粉体,对三种固相还原法的机理以及合成的TiB2粉体进行对比研究。结果表明:硼热还原法中TiB2开始为主相的温度是1000℃,B4C还原法中TiB2开始为主相的温度是1100℃,硼热/碳热还原法中TiB2开始为主相的温度是1300℃。硼热还原法合成的TiB2粉体粒径最细(0.39μm),硼热/碳热还原法合成的粉体TiB2粉体粒径最粗(0.87μm);硼热还原法合成的TiB2粉体的氧含量最高(1.37 wt%),而硼热/碳热还原法合成的TiB2粉体氧含量最低(0.83 wt%)。然后以三种不同方法合成的TiB2粉体为原料,以Ni作为烧结助剂,在1800℃热压烧结制备了TiB2陶瓷,研究了其陶瓷烧结致密化、显微结构以及力学性能。结果表明:通过B4C还原法合成的TiB2粉体,具有更好的烧结性能,烧结制备的TiB2陶瓷致密度达到93.7%。以硼热还原法、B4C还原法和硼热/碳热还原法合成的三种TiB2粉体为原料所制备的TiB2陶瓷均表现出部分织构化现象,晶粒均呈板状形貌,晶粒尺寸较大,分别为25.3μm、7.5μm和32.4μm。以B4C还原法合成的TiB2粉体为原料制备的TiB2具有相对较好的综合力学性能,其维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为18.6±2.1GPa、416.7±10.9MPa和6.72±0.08MPa?m1/2。最后,为了进一步提高TiB2基陶瓷的致密度并细化TiB2晶粒,以SiC作为第二相,研究三种不同方法合成的TiB2粉体对热压TiB2-SiC复相陶瓷的致密化、显微结构和力学性能等影响。结果表明:以硼热还原法、B4C还原法和硼热/碳热还原法合成TiB2粉体作为原料,均实现了TiB2-SiC复相陶瓷的致密化,相对密度分别为99.9%、98.7%和99.5%。所制备的三种复相陶瓷中TiB2粒径尺寸接近,约为2μm。与Ni相比,SiC显著地改善TiB2基陶瓷致密化并细化晶粒。三种TiB2-SiC复相陶瓷的硬度数值接近,分别为25.1±1.1GPa、26.5±1.3GPa和26.1±1.8Gpa。但是,以硼热还原法和硼热/碳热还原法合成TiB2粉体作为原料所制备的TiB2-SiC复相陶瓷具有相对更好的抗弯强度和断裂韧性,抗弯强度分别为747.2±60.5MPa和750.3±87.4MPa,断裂韧性分别为10.53±0.90MPa?m1/2和10.24±1.83MPa?m1/2
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