用于检测农药的电化学传感技术研究

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电化学预处理的玻碳电极能使不同物质的反应速率、可逆性、灵敏度等显著提高,对电化学反应呈现出很大的电催化效应。利用电化学处理来改变玻碳电极的表面特性,提高电极反应速率,减少富集时间的实验,已有不少报道。在酸性溶液中处理的玻碳电极表面含有丰富的官能团,其中羟基、羧基给出或接受H+。 根据上述电化学预处理对玻碳电极性能的影响,和处理后的电极对一些测定物质呈现的催化作用,本文建立了一种用电化学预处理玻碳电极伏安法测定农药的简便方法。研究了处理时间、处理溶液酸度、扫描速率等对预处理玻碳电极性能的影响;考察了支持电解质溶液的种类、酸度、富集时间、扫描速率等因素对伏安曲线的影响,优化了实验条件。研究发现对硫磷和辛硫磷在预处理的玻碳电极上具有良好的吸附性。在pH1.4的柠檬酸钠-盐酸溶液中,还原峰电流与对硫磷浓度在0.080mg/L~1.80mg/L、辛硫磷浓度在0.090mg/L~2.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9988和0.9925,检测限分别为0.050mg/L和0.070mg/L。 在电化学预处理玻碳电极的基础上以Nafion作为修饰剂制备了化学修饰电极,以此电极作为工作电极,以饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,制成三电极系统,采用循环伏安法,研究了有机磷农药在电极上的电化学行为。实验结果表明,Nafion修饰剂对对硫磷和辛硫磷在电极上的电化学反应起到了一定的富集作用,提高了电极的灵敏度。本文考察了底液酸度、Nafion膜厚度、富集时间、扫描速度等因素对对硫磷和辛硫磷伏安峰电流的影响,优化了实验条件。以pH1.1的柠檬酸钠-盐酸溶液为底液,阴极峰电流与对硫磷浓度在0.20mg/L~6.0mg/L、辛硫磷浓度在0.10mg/L~5.0mg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.020mg/L和0.040mg/L(S/N=3:1)。该电极线性范围广,检测限低,且操作简单,速度快,仪器设备相对廉价,特别适合现场测定及大批量样品的筛选,易于推广普及。 本人查阅了大量的文献资料打算研究出一种适合于检测环境中有关除草剂的一种电化学免疫传感器,并把阿特拉津作为模型分子。根据自制的阿特拉津半抗原和抗原,做了红外谱图和紫外可见谱图,结果和文献资料一致。
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