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铼因其耐高温、强催化性能的特点在航空航天、石油化工重整催化剂、汽车尾气净化等领域得到运用,但铼在自然矿中含量少、分布散,开采成本高。如何实现从二次资源中回收铼,有重大研究意义。本文开发出一种高效环保的氨基化壳聚糖（NOA-CST）吸附材料,从多金属酸性混合液中吸附回收铼。基于一系列序批次试验、连续流试验和表征分析探究NOA-CST对Re（Ⅶ）的吸附性能和吸附、解吸机理。壳聚糖（CST）表面嫁接氨基受到多因素影响,单因素实验结果表明预交联环氧氯丙烷（ECH）用量、改性剂正辛胺（NOA）用量、中间体制备ECH用量、中间体制备pH值以及改性反应pH值是材料制备的关键因素。通过响应曲面法的Box-Behnken设计五因素三水平实验,模拟分析各因素间的交互作用及影响大小。模型优化后预测NOA-CST的最佳制备条件为预交联ECH用量0.63mL、改性剂NOA用量2.10mL、中间体制备ECH用量1.10mL、中间体制备pH值为12.0、改性反应pH值为7.0,验证实验测得优化条件下制备的NOA-CST对Re（Ⅶ）吸附量为187.83（±1.17）mg/g接近预测值191.08mg/g,误差为1.7%。等温吸附结果表明,Langmuir模型更适合描述NOA-CST对Re（Ⅶ）的吸附平衡,拟合NOA-CST的最大饱和吸附量为747.11mg/g,显著高于未改性壳聚糖（ECH-CST）的饱和吸附量（467.49 mg/g）以及较多文献中吸附剂的吸附量。动力学吸附结果表明,拟二阶动力学可更好描述NOA-CST对Re（Ⅶ）的吸附行为。竞争吸附实验中,在HCl、HCl-HNO3体系下NOA-CST在混合金属溶液中对Re（Ⅶ）有较好的选择性吸附性能,对Cu（Ⅱ）和Zn（Ⅱ）基本不吸附。0.5M的盐酸对Re（Ⅶ）的解吸率可达95%以上。FTIR、XPS等表征手段分析吸附前、吸附后及解吸后的材料,并结合基于密度泛函理论（DFT）的量子化学计算NOA-CST的静电势能、电荷分布分析吸附机理;FTIR、XPS表征分析表明,NOA-CST吸附Re（Ⅶ）的活性基团主要是氨基,NOA-CST表面的静电势能及各原子电荷分布表明吸附剂表面嫁接的氨基是主要吸附活性基团,与表征分析结论一致,主要吸附机理是酸性体系下NOA-CST上质子化的氨基对Re（Ⅶ）静电吸引;解吸机理是溶液中高浓度Cl-参与破坏了NOA-CST与ReO4-的静电作用力,与ReO4-发生了离子交换解吸。吸附柱动态实验研究结果表明,Thomas模型较好地拟合单铼溶液的吸附穿透曲线。多次循环再生后,NOA-CST在单铼溶液、模拟废水中的饱和吸附量依旧保持在400.00 mg/g和300.00mg/g以上,0.5M盐酸解吸反应在30-40min内达到最大浓缩倍数45.0和21.8。连续流实验为工业化扩大应用提供了技术支持,也体现了NOA-CST在工业运用中有潜在价值。