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本文以有机氯、拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯四大结构类型农药中的近40种为检测对象，以国内产量大、经济效益高、存在一定污染污染的蔬菜、水果为检测材料，通过选择适当的有机溶剂进行提取，采用凝胶渗透色谱(GPC)法净化样品中色素、糖类、蜡酯等一些分子量较大的杂质，使用气相和液相色谱进行检测，成功地测定了所选择的多种农药残留。在凝胶渗透色谱-气相色谱法测定多种有机磷农药残留中，利用乙酸乙酯进行提取，通过研究了空白样品在GPC上的流出曲线和标准物质在GPC上的流出规律，确定了洗脱的切割点。在添加实验中，方法的样品添加回收率为69.3％～107.1％，精密度为0.3％～7.9％，检测低限为0.0025～0.0073mg／kg，满足分析方法要求。有机氯和拟除虫菊酯类农药残留测定中，利用石油醚对样品进行提取。方法的添加回收率为69.9％～127.6％，精密度为1.0％～14.6％，检测低限为0.00011～0.0018mg／kg。方法快速、简单、消除了复杂化合物干扰，净化效果良好，完全适用于果蔬中农药多残留的快速分析。凝胶渗透色谱-液相色谱法测定5种氨基甲酸酯类农药残留中，实验采用乙腈提取，凝胶渗透色谱柱对样品进行净化，以甲醇-水为流动相，进行梯度洗脱，流速1.0mL／min，荧光检测器检测，外标定量测定。各种氨基甲酸酯类农药在其浓度范围内呈良好的线性关系，添加回收率为69.1％～108.7％，相对标准偏差为2.0％～9.2％，最低检出限0.001～0.009mg／kg。