金属有机框架（Metal-Organic Frameworks,MOFs）是一类由有机或金属有机配体和金属离子或金属团簇结点配位构成的多孔晶体材料,已经广泛应用于光催化领域。具有大能量密度的氢气被认为是一种具有发展潜力的可持续能源载体,而通过太阳能光催化制氢是实现零碳排放大规模制氢和利用可再生能源的重要途径之一,具备很大的应用潜力。现阶段报道的光催化制氢方法是通过合适的光催化剂将液相储氢材料（如水、甲酸、甲醇等）中的氢释放,但是目前也面临光催化效率及量子产率低等问题。卟啉及其衍生物具有优异的光吸收能力、易于与金属离子配位等性质,而成为构建具有光催化活性MOFs重要的有机配体之一。因此,金属-金属卟啉框架（MMPFs）被广泛应用于光催化性能的研究中。但MOFs材料仍存在如光生载流子分离效率低、光生电子-空穴易复合等缺点,导致其光催化效率低。本论文旨在构筑卟啉基Zr-MOFs（PCN-222（Cu））复合材料以提高MOFs光催化制氢的效率,研究主要包括以下两点:（1）利用金属表面等离子体激元的光热效应提高MOFs光生电子的能量,改善MOFs的光催化产氢性能。通过一种晶种诱导生长策略,成功合成了金纳米棒（Au NRs）负载的Zr基卟啉金属有机框架PCN-222（Cu）（Au/PCN-222（Cu））复合结构。选择HCOOH和甲酸钠水溶液作为催化体系,在可见光照射下,该复合材料展现了较高的HCOOH脱氢催化性能,在4 h内的平均析氢速率约为2.33 mmol·g-1·h-1,表观量子产率（AQY）为2.7%。光催化活性的提高主要归因于Au NRs的局域表面等离子体共振引起的光热效应驱动在PCN-222（Cu）最低空轨道（LUMO）中的激发态电子具有更高的能量。（2）将无机半导体纳米颗粒引入到卟啉基MOFs表面构筑异质结构,异质结构通常会抑制光生电子-空穴的复合,增强载流子的分离效率及其寿命,进一步提高其在可见光下光催化产氢的性能。本研究利用一步水热合成法将Cd S纳米颗粒负载在MMPFs（s-PCN-222（Cu）（s=小尺寸））的表面形成Cd S/s-PCN-222（Cu）复合结构。在可见光的照射下,在水和乳酸（v:v=10:1）体系中,10wt%Cd S负载量的PCN-222（Cu）光解水制氢的速率达到了6.32 mmol·g-1·h-1,分别是单一组分的Cd S和PCN-222（Cu）的6倍和15倍。通过光致发光光谱（PL）、瞬态光电流、电化学阻抗（EIS）等,揭示了PCN-222（Cu）复合材料的光生载流子的转移路径,光生电子从Cd S导带上转移到PCN-222（Cu）的LUMO能级上,抑制了光生载流子的复合,进而提高了光催化析氢的效率。这项工作提供了一种构筑高效光催化析氢活性异质结光催化剂的方法。