【摘 要】
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利用固定床反应器研究了器外干法预硫化工艺条件以及加氢催化剂预硫化的规律,在此基础上利用膨胀床实验装置,进行了膨胀床预硫化工艺研究。考察了硫化时间、硫化温度、硫化与
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利用固定床反应器研究了器外干法预硫化工艺条件以及加氢催化剂预硫化的规律,在此基础上利用膨胀床实验装置,进行了膨胀床预硫化工艺研究。考察了硫化时间、硫化温度、硫化与还原工序、硫化氢浓度、氢气浓度及床层膨胀率等因素对硫化效果的影响。通过正交试验优化了工艺条件。对硫化的催化剂测定硫含量,利用高压微反装置和100ml 评价装置,对硫化催化剂进行了模拟原料和实际原料的反应活性评价。实验结果表明,用膨胀床器外预硫化工艺对加氢催化剂进行硫化是可行的。吡啶-TPD 和XRD 表征结果证明,硫化温度和硫化还原工序,会改变催化剂表面酸性和硫化态活性物种在催化剂表面的聚集状态。原料气中H2对硫化过程必不可少。膨胀床器外预硫化适宜的工艺条件:硫化时间为10 倍理论硫化时间;硫化温度为370℃;硫化氢浓度5%;氢气浓度5%;床层膨胀率12%。对膨胀床器外干法预硫化,和CS2器内湿法预硫化两种方法硫化的催化剂,进行了活性和稳定性的对比实验。结果表明:膨胀床器外预硫化工艺,优于CS2器内硫化工艺,对裂解汽油二段加氢精制催化剂、石蜡加氢再生剂、加氢裂化预精制剂和柴油加氢精制剂均具有较好的硫化效果。利用固定床装置考察了,以H2S、H2、N2和CO2混合气模拟酸性气作为硫化介质的可行性。实验证明:酸性气作硫化介质对加氢催化剂进行干法硫化是可行的,当CO2浓度达到H2S 浓度的1.5 倍时,溴价仍满足工业溴价小于0.5 gBr2/100g 的要求。另外,利用TPS 反应装置对预硫化反应机理进行了探索,表明整个升温硫化过程包括吸附、脱附、低温硫化、深度硫化和高温反应等。
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