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聚氨酯涂料是性能卓越、应用最广泛的的溶剂型涂料之一。双组分聚氨酯涂料由两个组分构成,其中关键组分是固化剂。针对传统工艺合成的聚氨酯固化剂颜色泛黄、粘度大、固含量低、NCO含量低、TDI含量高的缺点,本文采用选择性合成工艺和薄膜蒸发器技术方法,制备了色泽浅、粘度低、NC0含量高和游离TDI含量低的聚氨酯固化剂。研究工作包括以下内容:
1.考察了TDI与TMP配比,当TDI/TMP小于5:1时,合成的产物粘度大,分离过程中容易凝胶,分离后。NCO值低;TDI/TMP质量比大于5:1,分离过程顺畅,NCO值高。比较了加料方式的影响,采用滴加进料比一次性进料,反应过程容易控制,产物粘度小,分离后的NCO值高。对反应温度做了系统的比较,温度在40~60℃之间,合成出的产物粘度小,色泽浅,分离后NCO值高。当温度高于70℃,合成副反应多,产物粘度大,颜色泛黄严重,分离后NCO值低;温度低于40℃,反应速度太慢。采用反应初期不加溶剂,加料完后反应两个小时再加入醋酸丁酯,继续反应一个小时,前期不加溶剂可以提高反应速率以及减少副反应,反应后加溶剂提高产物的贮存稳定性。
2.考察了水对反应过程及产品NCO值的影响。TMP和溶剂不脱水,合成产物分离过程中容易凝胶,分离后产品NCO值低。
3.探讨了分离温度、分离压力、刮板转速等因素对分离效果的影响。确定分离条件为:分离温度在170~190℃之间,绝对压力在100Pa以下。
4.结合产品的性质,对分离装置中的真空系统、刮板、出料口等设备进行改进,使设备更适合于我们这种产品的分离,为进一步工业化做好技术准备。
采用以上方法制备的聚氨酯固化剂固含量大于75%,游离TDI含量小于0.5%,NCO值大于12.8%。产品存放半年不变质,配漆后成膜性能优异,达到了国际先进水平。