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将隔膜电解工艺引进到从镍基合金废料中回收金属镍的工艺中,分别研究了阴离子交换膜电解法电溶镍基合金废料制备电解液、电解液除杂质及镍钴萃取分离、阴离子交换膜不溶性阳极电解法阴极电沉积制备金属镍的实验研究,得到了较好的工艺参数条件。在此基础上,并对阴离子交换膜阳极电溶解镍基合金废料同时阴极电沉积金属镍进行了实验初探。以镍基合金废料浇铸成阳极,钛板为阴极,盐酸溶液为阳极电解液的阴离子膜电解体系为研究对象,探讨了电流密度、盐酸浓度、电解液温度、搅拌速度和镍离子浓度等工艺参数对镍基合金废料阳极电溶解的电流效率、能耗和槽电压的影响。研究结果表明：电化学溶解处理镍基合金废料是可行的,通过控制电解槽两端的槽电压,能够将Ni、Co、Al、Cr等一些电位较负的金属电溶解进溶液,而一些电位较正的金属例如W、Mo、Ta等稀有金属则残存在阳极泥中以阳极泥的形式富集,这为后续从阳极泥中回收稀散金属提供了良好原料。得到的优化工艺参数为：电流密度250-350A·m-2；阳极室适宜的盐酸浓度为2mol/L,阴极室的盐酸浓度为1.5～2mol/L;搅拌速度450-700rmp；电解液温度<50℃。Ni的溶出效率达到90.8%,吨镍直流单耗小于2400KWh,稀有金属的富集比分别达到：W12.1799,Ta1.9565,Ti1.5928,Mo4.007。采用中和水解法去除阳极室电解液中的杂质Fe、Cr、A1,实验参数为：加次氯酸溶液和10mol/L氢氧化钠溶液,调节体系pH值至2,加热到90℃在强搅拌下保温0.5h；然后再加入10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4,加热到70℃,在强搅拌下保温2h,过滤除杂。经中和水解法除杂质后,电解液中的杂质离子含量(Fe2+、Cr3+、A13+)均已达到电解1号镍电解液对杂质离子的要求。通过采用P507萃取剂研究了镍、钻分离的实验研究,得到P507镍、钴萃取分离的工艺条件为：用氢氧化钠溶液将P507萃取剂均相皂化60%,水相pH调至4-5,Vo：Va相比1：1.5,萃取剂体积浓度：20%,萃取级数4,振荡时间10min。在上述实验条件下镍、钴得到了较好的分离,萃余液中钴离子含量降至19.79mg/L,已经达到制备1#镍的硫酸盐电解液体系对钻离子含量的要求。在不添加Cl-条件下,以氯化镍溶液为主盐,研究了电解液中的Ni2+浓度、电解液的pH值,电解液温度、阴极板电流密度、极距等条件对阴离子交换膜不溶性阳极法阴极电沉积金属镍的电流效率、电耗以及槽电压等因素的影响规律。单因素实验得到的最佳电解工艺条件为：Ni2+浓度80～90g/L；电解液pH值5～5.5；阴极板电流密度控制在300～350A/m2；电解液温度40～45℃；极距越小越好。在上述电解条件下,极距定为10cm,阴极板电流效率为91.8%；电耗为3450KWht/t。在得到阳极电溶解和阴极电沉积的较佳参数后,进行了离子膜阴极电沉积金属镍同时阳极电溶解镍基合金废料造液实验的初探。实验工艺条件为：阳极液2mol/L HCl,阳极电流密度为250A/m2；阴极液Ni2+浓度90g/L,阴极液pH值为5,阴极电流密度为300A/m2,极距10cm。在上述条件下,电解槽两端的槽电压为：2.5V,阴极电流效率为94%,阴极能耗为：3050KWh/t,阳极能耗为：2150KWh/t。