近年来,随着人们对健康、环境和安全等方面的测量需求不断增加,因此对相关检测技术提出了更高的要求。光电化学传感器是一种在光学、电化学基础上发展而来的新型传感装置。由于激发信号（光）与检测信号（电）的模式不同,光电化学传感器同时具备了光学和电化学检测方法的优势,具有背景信号低、灵敏度高、选择性好、易于集成化等特点,在临床诊断、环境监测和食品安全等领域显示出巨大的应用前景。光电活性材料作为光电化学传感器的核心元件,是检测信号的来源,而目前所开发的光电活性材料的光电转换效率还不够理想,这对传感器的性能及灵敏度产生很大影响。此外,产生信号变化的传感模式也较少,限制了光电化学传感器的进一步发展与应用。本文通过合理设计与调控光电活性材料,显著提升其光电转换效率,在此基础上开发新型传感模式和信号放大元件,实现对生物分子的高灵敏检测。主要工作简述如下:（1）在高导电性材料碳化钛（Ti3C2Tx）上引入二氧化钛（TiO2）和氧化亚铜（Cu2O）半导体,制备了 Z型异质结复合材料TiO2/Ti3C2Tx/Cu2O。通过光电流测试和电荷转移能力考查发现,该复合材料具有明显提升的光电流响应。由于TiO2/Ti3C2Tx/Cu2O复合材料对溶解氧及其中间产物过氧化氢（H2O2）敏感,而葡萄糖的加入会消耗H2O2,使得光电流信号明显变小。根据该原理,本文以TiO2/Ti3C2Tx/Cu2O为光电材料构建了一个用于葡萄糖检测的光电化学传感器。实验结果表明,该传感器表现出较宽的检测范围100nM-10 μM,实现了对葡萄糖的高灵敏检测,检测限低至33.75nM。此外,传感器对于测定实际血清样品中的葡萄糖同样具有良好的可行性和选择性,表明该传感技术在生物医学研究和临床诊断中具有广阔的应用前景。（2）通过整合硫化镉（CdS）半导体和钯铂（PdPt）双金属纳米材料,构建了基于CdS/PdPt纳米复合材料的光电化学传感系统,用于癌胚抗原检测。PdPt的局域表面等离子体共振效应以及与CdS形成的肖特基结,显著提升了光电转换效率。同时,基于PdPt优异的类过氧化物酶活性,本文设计了一种协同信号放大策略。在H2O2存在下,PdPt可以催化氧化4-氯-1-萘酚产生不溶性沉淀并同时刻蚀CdS,使得光电流信号被协同抑制,提升了传感器的灵敏度。结合理论分析和实验结果得知,该传感系统在1-5000pg/mL范围内对癌胚抗原具有较好的线性响应,且检出限为0.21 pg/mL,表明传感器具有高灵敏的癌胚抗原检测性能,在医疗诊断和生物分析检测方面具有一定应用价值。