Cu@Ag核壳结构亚微米颗粒的制备及其烧结薄膜导电性能的研究

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铜粉由于成本相对低廉,导电性能优异,在导电浆料领域有着广泛应用,然而其抗氧化性能却较差。制备铜-银核壳结构,不仅可以提升铜粉的抗氧化能力,而且不会降低其导电性能。因此,本论文首先采用化学液相还原法制备出尺寸较为均匀的亚微米铜颗粒,随后利用化学还原的方式在铜核表面生长出银壳,获得了铜-银核壳结构颗粒。研究了不同反应参数对于颗粒形貌、尺寸以及结构的影响,表征了颗粒的抗氧化性、光吸收特性。最后将铜-银核壳颗粒烧结成薄膜进行了研究,探讨了不同烧结条件对薄膜的形貌及电阻率的影响。主要结论如下:制备的典型铜-银核壳结构亚微米颗粒具有多面体的形状,平均尺寸在150±20nm。相较于通常的电置换法制备铜-银核壳颗粒,本文的制备方法不易产生孔洞、中空结构等缺陷。使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为分散剂有助于形成铜-银核壳结构,且PVP的浓度在0.2 mmol/L以上时核壳颗粒外形基本一致,没有短棒状颗粒出现。反应温度低于40℃以及较慢的银盐注射速率形成的核壳结构更加完整。控制添加不同量的银盐可以实现银层厚度的调控。热重分析表明,铜-银核壳结构颗粒相较于铜颗粒的起始氧化温度从140℃提高到200℃左右。在空气中放置半个月后,铜-银核壳结构颗粒没有出现氧化现象。随着银层厚度的增加,在紫外-可见吸收光谱中基本观察不到铜的吸收峰,佐证了银包覆铜的核壳结构。随着烧结温度的升高,以及保温时间的延长,铜-银核壳结构烧结薄膜的烧结颈明显增多,导电网络交联程度加深,电阻率逐渐降低。当铜/银摩尔比为3:1时合成的核壳结构颗粒,其烧结薄膜的电阻率可以低至10.8 μΩ·cm。同一温度下随着保温时间的延长,薄膜的微观形貌变化较小。在不同的烧结气氛下,薄膜也呈现出不同的微观形貌和电阻率。
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