自工业革命以来,社会经济水平不断提升、人口数量日益增长,随之而来的能源问题和环境问题日渐突出。寻求新型高效、可再生的清洁能源作为传统化石燃料的替代品已迫在眉睫。近年来,电化学二氧化碳还原技术受到广泛关注。该技术通过将CO2转化成具有高附加值燃料,减少了人类对化石燃料的依赖,也降低了大气中二氧化碳的浓度。发展高性能的电催化材料是实现CO2分子高效转换的关键所在。尽管已取得阶段性研究进展,现有电催化材料仍面临一系列挑战:如过电位较大、稳定性差、法拉第效率低等。因此,设计开发新型的电催化CO2还原材料具有重要的科学意义和潜在的应用价值。在前期的研究工作中,尽管Pd基催化材料在电化学CO2还原产甲酸应用中表现出优异的催化活性,但是仍面临着成本高以及在较负还原电位下稳定性差等问题。因此本论文旨在发展双金属合金化策略,设计制备高活性、高稳定性的钯基纳米材料应用于电催化二氧化碳还原研究。我们采用湿化学合成方法以及水热合成方法,通过对表面活性剂的优化选择,有效地调控了合金纳米材料的化学成分和形貌结构;并利用一系列表征手段探究了材料的晶体结构、电子结构及物相组分等特征。系统性地研究了催化剂的电催化性能,初步阐释了纳米材料催化性能和形貌结构之间的构效关系。本论文主要的研究结果如下:1.在第一项工作中,为寻求高活性、高稳定性的CO2还原电催化材料,我们利用简单的湿化学一锅法,制备出尺寸形貌均匀的三维结构双金属钯银纳米球(PdAgNSs)。该催化剂具有丰富的活性位点以及对CO具有较强的耐受性,表现出良好的电催化CO2还原性能。与纯Pd纳米颗粒催化剂相比,其具有更加优异的催化活性和稳定性:在较大的还原电位范围内,产甲酸的法拉第效率均可以达到90%以上;在相对较负的还原电位下(-0.27 V vs RHE),经过10000 s长时间的恒电压测试后,电流密度几乎没有发生衰减。与其他Pd基催化材料性能相比,PdAg NSs催化剂在活性和稳定上也具有明显的优势。2.在第二项工作中,我们为进一步提高双金属钯银材料在电催化CO2还原上的活性和稳定性,通过改变表面活性剂以及其他反应参数制备了一维结构的钯银纳米线催化剂(PdAg NWs)。该催化剂在结构效应和电子效应的协同作用下,电催化CO2还原的活性和稳定性都有进一步的提升。研究结果表明:在较低过电位下,Pd4Ag1 NWs催化材料电化学还原CO2产甲酸的选择性可达到百分之百;在-0.25 V vs RHE还原电位下的恒电压测试中,该催化剂在30000 s长时间的测试后仍具有良好的电流稳定性。3.在第三项工作中,我们重点研究了 PdPb合金以及PtPb合金的可控制备。利用常见的水热法,在十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)表面活性剂的作用下制备出结构均匀的PdPb合金纳米颗粒。通过改变金属前驱体以及反应溶剂等重要参数,成功实现对PtPb合金纳米棒以及PtPb合金纳米线的初步可控合成。这些研究结果为后续的催化应用奠定了材料基础。