镉大米中淀粉的分离及其改性淀粉的制备

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重金属镉广泛存在于人类生存的环境中,通过土壤和水等媒介迁移至谷物中。在众多谷物中,水稻对镉具有强吸收性。本研究中,主要以镉污染的大米(CdR,镉含量为0.38mg/kg)和普通大米(NR,镉含量为0.013mg/kg)为材料,通过分离提取大米中淀粉,比较分析镉污染大米和普通大米制备的淀粉物化性质和结构,并探讨重金属镉在淀粉制备过程中削减程度;将制备的淀粉进行羧甲基化改性,通过优化参数得到制备羧甲基淀粉的最佳工艺条件,并分析其理化性质和结构。为镉污染超标大米的开发利用提供新的思路和理论依据。首先研究了镉污染大米中淀粉的碱法提取过程,以大米淀粉提取率和镉削减程度为指标,对碱液浓度、反应温度、料液比和反应时间等四个因素研究。试验结果表明:在碱化浓度为0.3%,反应温度为35℃,反应时间和料液比分别为3小时和1:11的条件下,大米淀粉提取率为94.66%;淀粉中镉含量由0.380mg/kg降为0.014mg/kg,镉的削减率为96.32%。应用电镜扫描(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和差示扫描量热仪(DSC),对普通大米和镉污染大米中提取分离的淀粉进行表征。通过电镜扫描(SEM)对米粉和淀粉样品结构进行观察,结果显示普通大米淀粉与镉污染大米淀粉的颗粒均为不规则多边形,且粒径在4-7μm之间;采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对样品进行红外扫描,结果表明,与普通大米淀粉相比,镉污染大米淀粉除个别峰强度增加外,图谱没有较大差别;X-射线衍射图谱显示两种淀粉在15°、17°、18°和23°处具有较强峰,为典型的A型淀粉;应用差示扫描量热仪(DSC)考察了两种米粉和淀粉的糊化特性,结果显示普通大米淀粉与镉污染大米淀粉的糊化温度均在70℃左右。大米淀粉天然存在可再生,具有良好的凝胶性和增稠的功能,在食药、医疗、化工等各行业应用广泛。羧甲基淀粉在保留以上优势外,能够改善普通大米淀粉水溶性、冻融稳定性较差,糊化温度较低,易回生破碎等不良性质,具有更广阔的应用前景。将制备的镉污染大米淀粉和普通大米淀粉进行改性。通过单因素实验对影响羧甲基淀粉(CMS)取代度(DS)的碱化温度、碱化时间、醚化时间、醚化温度、溶剂中水含量、氢氧化钠与淀粉分子摩尔比(nNaOH:nAGU)和氯乙酸与淀粉分子摩尔比(nMCA:nAGU)等7个因素进行研究。实验结果显示:在碱化时间和碱化温度分别为30min和35℃,醚化时间和温度分别为90min和30℃,溶剂中水含量为15%,nNaOH:nAGU为1.75,nMCA:nAGU为1.0时,可以制备取代度为0.56的羧甲基淀粉。通过分析仪器对羧甲基淀粉进行表征,实验结果表明:红外光谱展示了CMS在1650cm-1和1157cm-1出现了新的吸收峰;SEM图谱显示了羧甲基化后的淀粉结构被破坏;X-射线衍射图谱显示CMS样品失去结晶度。这一系列的分析结果说明淀粉中成功引入了羧基基团。改性成功的镉污染大米羧甲基淀粉和普通大米羧甲基淀粉其颗粒形貌、大小、官能团引入方面保持基本一致,镉含量符合国家标准且具有客观的产出率,能够取代普通大米羧甲基淀粉,服务于食品与其加工产业。
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