【摘 要】
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聚呋喃二甲酸乙二醇酯（PEF）是一种潜力巨大的可替代聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的生物基聚合物,在气体阻隔性、玻璃化温度及加工温度等方面表现出较强的优势。目前,在PEF单体纯化及合成技术日趋成熟的背景下,PEF合成技术的工程放大也开始提上日程。为此,考察反应动力学规律、建立动力学模型对于理解反应机理、开发中试和工业化生产技术是十分必要的。PEF的合成一般分为两个阶段,首先通过酯交换或酯化得到酯交
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聚呋喃二甲酸乙二醇酯（PEF）是一种潜力巨大的可替代聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的生物基聚合物,在气体阻隔性、玻璃化温度及加工温度等方面表现出较强的优势。目前,在PEF单体纯化及合成技术日趋成熟的背景下,PEF合成技术的工程放大也开始提上日程。为此,考察反应动力学规律、建立动力学模型对于理解反应机理、开发中试和工业化生产技术是十分必要的。PEF的合成一般分为两个阶段,首先通过酯交换或酯化得到酯交换产物或酯化产物,然后通过缩聚得到最终产物。酯交换和酯化动力学存在显著不同,而其后的缩聚过程基本一致。因此本文对酯交换、酯化以及缩聚反应分别进行研究。对2,5-呋喃二甲酸二甲酯（DMFD）与乙二醇（EG）的酯交换反应进行了动力学实验研究,建立了测定各组分浓度的核磁氢谱法,获得缩聚反应的平衡常数K3为0.456;测量了酯交换过程的温度,发现酯交换反应是一个变温过程而不是恒温过程,建立了描述温度随时间变化的指数函数;建立了包含酯交换反应、缩聚反应的酯交换动力学模型,并依据实验数据进行“变温”拟合,得到了速率常数及其活化能。该动力学模型能很好地描述酯交换动力学实验结果。对2,5-呋喃二甲酸（FDCA）与EG的酯化反应动力学进行了实验研究,采用核磁氢谱法实现了清亮点前后各组分浓度和FDCA溶解度（即清亮点前FDCA液相浓度）的测定,由浓度商计算得到缩聚反应平衡常数,与酯交换阶段的缩聚平衡常数相近;发现随着反应温度的升高,反应更早地达到清亮点,清亮点酯化率略有降低。建立了包括酯化反应、缩聚反应的酯化动力学模型,并依据实验数据“变温”拟合,得到了速率常数及其活化能。该动力学模型能很好地描述酯化动力学实验结果。对PEF缩聚过程,通过泄压取样法进行了动力学实验研究,建立了通过特性黏数的测定计算PEF数均分子量和端基浓度的方法;建立了 PEF缩聚过程的二级动力学模型;通过对缩聚动力学实验结果的“变温”拟合,得到缩聚反应速率常数及其活化能。该动力学模型能很好地描述缩聚动力学实验结果。
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