【摘 要】
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化学机械抛光单晶碳化硅(Si C)时,由于Si C硬度高、脆性大,导致材料去除效率低、表面容易损伤,从而难以实现平面的理想平坦化。金刚石硬度高,作为磨粒具有机械去除率高的特点,但却容易在加工表面造成划痕;氧化铈(CeO2)化学活性好、二氧化硅(SiO2)分散性好,用于化学机械抛光时工件表面质量较好。本论文以破碎法生产的超细金刚石(Ultrafine Diamond,UFD)为内核,分别采用均相化学
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化学机械抛光单晶碳化硅(Si C)时,由于Si C硬度高、脆性大,导致材料去除效率低、表面容易损伤,从而难以实现平面的理想平坦化。金刚石硬度高,作为磨粒具有机械去除率高的特点,但却容易在加工表面造成划痕;氧化铈(CeO2)化学活性好、二氧化硅(SiO2)分散性好,用于化学机械抛光时工件表面质量较好。本论文以破碎法生产的超细金刚石(Ultrafine Diamond,UFD)为内核,分别采用均相化学沉淀法和Stober法在其表面包覆CeO2和SiO2,合成UFD@CeO2、UFD@SiO2复合颗粒;研究了两种复合磨粒的结构特征、分散稳定性和抗氧化特性;配置复合磨粒抛光液,探究两种复合磨粒对Si C化学机械抛光性能的影响。主要研究内容如下:1、UFD@CeO2复合磨粒的制备与表征。研究了金刚石颗粒平均粒度(分别为0.05μm、0.25μm和1.5μm)、前驱体Ce(NO3)3?6H2O含量(对应于CeO2包覆量10%、20%、30%和40%)和分散剂种类及加入量对CeO2在金刚石表面的包覆效果。结果表明以水和乙醇的混合液作为分散体系、在0.25μm的超细金刚石颗粒上包覆20%的CeO2效果最好;通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS)等方法研究UFD@CeO2复合颗粒的结构和形貌,结果表明5-10 nm的CeO2颗粒均匀分布在金刚石表面形成颗粒沉积型核壳结构,壳层CeO2为立方萤石结构,但含有一定比例的Ce3+,可能是氧空位等缺陷所致;通过激光粒度分析、Zeta电位和综合热分析(TG-DSC)研究复合颗粒的分散性和抗热稳定性,结果表明CeO2壳层的存在明显提高UFD的Zeta电位从而改善了其分散性,粒度分布显示UFD@CeO2中没有团聚的二次颗粒,UFD颗粒起始氧化温度548°C,UFD@CeO2-10%和UFD@CeO2-30%的复合颗粒的起始氧化温度提高到602°C、617°C。2、UFD@SiO2复合颗粒的制备与表征。优化分散剂、TEOS用量、氨水用量和反应时间等工艺条件,当TEOS添加量为3 m L/100 m L,氨水加入量为4 m L/100m L,反应时间为12 h,合成了包覆均匀且没有游离SiO2出现的复合颗粒;SEM、TEM、XRD和FT-IR等分析结果表明UFD@SiO2复合颗粒为核壳结构,且UFD表面的SiO2壳层厚度均匀、为无定形结构;粒度分布显示UFD@SiO2复合颗粒中不存在团聚颗粒,其悬浊液静置不同时间上清液的吸光度都显著高于UFD,说明SiO2壳层的存在可以改善UFD颗粒在水溶液中的分散性和稳定性;TG-DSC测试结果发现,不同壳层厚度SiO2可使UFD起始氧化温度提高20°C-50°C。3、UFD@CeO2和UFD@SiO2复合磨料对单晶Si C的抛光性能。分别将UFD、CeO2、UFD@CeO2和UFD@SiO2复合磨料配置成抛光液,选择合适的抛光工艺对Si C进行抛光,用原子力显微镜(AFM)观察Si C表面形貌并计算表面粗糙度和去除率。用UFD、UFD@CeO2和UFD@SiO2抛光液抛光后,Si C表面粗糙度分别为1.45 nm、0.83 nm和0.71 nm,UFD抛光后有明显划痕和粘附颗粒;Si C表面曲线轮廓变化分别为±2 nm、±1 nm和±0.5 nm;Si C的材料去除速率分别为316 nm/h、290 nm/h和332 nm/h。结果表明两种复合磨粒在保持金刚石颗粒高抛光速率的同时,加工后Si C的表面质量明显改善,有望应用于碳化硅的高效高质量抛光,实现了制备具备良好抛光性能复合磨粒的研究目标。
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