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本研究结合溶胶-凝胶法和湿法研磨工艺制备出生物活性玻璃超细粉体,并用激光粒度仪对其粒度分布进行分析,采用FTIR、XRD、SEM、ICP等多种手段对超细粉体的体外矿化实验进行表征和分析。结果表明:超细粉体平均粒径265nm;在生物玻璃超细粉体表面生长了碳酸羟基磷灰石,生物矿化性能与微米级颗粒相比有明显提高;超细粉体在模拟体液中的Ca、Si离子溶出速度要高于对应的微米级颗粒(70~150μm);超细粉体对应的矿化液pH值较微米级颗粒也有所下降。
本研究为了降低超细粉体的团聚、提高其分散性,对溶胶-凝胶生物活性玻璃超细粉体用硬脂酸在热的乙醇中进行表面修饰,并使用TG/DSC、FTIR、XPS、N2吸附、接触角测试、SEM、TEM等手段对改性效果、机理、分散性分别进行了考察分析。结果表明:硬脂酸的羧基与生物玻璃羟基发生反应,硬脂酸通过新的化学键吸附在生物玻璃粉体表面;生物活性玻璃粉体表面吸附的硬脂酸修饰层质量百分数约为4.5%,近似计算出修饰层厚度约为3~4nm;改性后的生物玻璃粉体疏水性显著提高;改性后的生物玻璃超细粉体在有机溶剂中的分散性有明显提高,团聚问题得到有效遏制;在生物玻璃/壳聚糖复合材料多孔支架中,改性后的生物玻璃超细粉体在有机基相中分散性也有显著改善,有机/无机材料的亲和性提高,改性后的粉体与有机基相有更好的界面相容性。
本研究结合溶胶-凝胶工艺和模板法成功制备出溶胶-凝胶生物活性玻璃纳米簇,考察了不同表面活性剂(吐温-80)浓度和热处理温度对材料微观形貌的影响,采用TEM、N2吸附等测试手段对材料形貌、比表面积、孔径分布进行测试分析,并用FTIR、XRD、SEM等测试方法对其在模拟体液中的体外活性进行了考察。结果表明:模板剂浓度和热处理温度对材料的微观形貌均有影响,制备纳米簇材料的相对优化的制备条件为表面活性剂浓度0.7%、热处理温度500℃;纳米簇宽度范围约为50~120nm,长度范围约为200~500nm,并且纳米簇是由规则排列的纳米线堆积形成,纳米线宽度约为10nm;这种纳米材料具有大的BET比表面积205.3m2/g,孔径主要分布在1.5~3nm;模板剂吐温-80在溶胶液中可以形成棒状胶束结构,羟基化作用和基团的亲水作用是形成纳米簇的主要动力;生物活性玻璃纳米簇在SBF溶液中矿化10天后材料表面被针状颗粒聚集体覆盖,具有很好的体外生物活性。