不同提取方法提取烟叶中的茄尼醇及其特性表征

来源 :河南农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:junyan04
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茄尼醇是烟草中含量较多的萜烯类化合物之一,对烟气香味有一定积极作用,也是药物合成的重要中间体。烟草多糖不仅在卷烟的香吃味方面有十分突出的作用,还对烟草保润性能方面起到关键作用。本论文研究了超声提取方法和闪式快速提取方法对低次烟叶中茄尼醇提取的效果,分离纯化获得茄尼醇纯品,并对纯化后的茄尼醇样品进行热性能测试,并以提取茄尼醇过程中预处理滤液为原料提取烟叶多糖,测试烟叶多糖的保润性能。研究结果如下:1.采用超声波提取法和闪式快速提取法提取低次烟叶中的茄尼醇。在超声波提取工艺中,单因素实验研究了浸提溶剂、颗粒度、液料比、提取时间、提取功率、提取温度和提取次数等7个因素对茄尼醇提取率的影响,并通过Box-Behnken设计和响应面分析优化出试验条件下烟叶中茄尼醇的最佳提取工艺条件:超声功率100 W,液料比15:1(mL/g),45℃条件下提取69 min;闪式快速提取法提取工艺中,单因素实验研究了液料比、提取时间、提取电压和提取次数等4个因素对茄尼醇提取率的影响,并通过Box-Behnken设计和响应面分析优化出试验条件下烟叶中茄尼醇的最佳提取工艺条件:液料比17:1(mL/g),电压112 V,提取时间108 s;在两种优化的条件下,进行烟叶茄尼醇提取的验证实验,平均提取率分别为2.64%和2.78%,闪式快速提取条件下的提取率高于超声提取的提取率。2.对超声和闪式快速提取两种方法进行成本分析,提取相同质量的茄尼醇,超声提取成本显著高于闪式快速提取法、且费时;在优化后的闪式快速提取条件下进行放大实验,结果表明,闪式快速提取法可以作为工业化提取烟叶中的茄尼醇的一种有效途径。3.采用皂化、柱层析分离和结晶法对提取的烟叶中茄尼醇进行分离纯化。皂化后茄尼醇纯度达到38.06%,收率为94.63%;采用正交试验设计优化柱层析分离的条件,优化后的柱层析分离的条件为:层析材料尿素和硅胶质量比1:1(g:g),50:1的洗脱剂体积比,0.200 g的进样量,在此条件下,茄尼醇纯度达59.87%,收率为75.20%。用混合溶剂甲醇-丙酮-正己烷(1:1:2,V:V:V)进行结晶,用甲醇重复结晶,茄尼醇纯度达93.63%,收率为67.50%;通过高分辨质谱和红外光谱鉴定纯化后的茄尼醇,证实了分离出的化合物为茄尼醇。4.采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱-质谱联用分析法(Py-GC-MS)分析茄尼醇的热力学性能。茄尼醇在209.8~359.8℃之间失重急剧,失重率为75.29%,在479.8~559.8℃之间出现第二个剧烈失重过程,失重率为16.24%。在模拟卷烟条件下研究茄尼醇的热裂解行为,结果显示:茄尼醇在300、600、900℃温度下共裂解出73种化合物,包括D-柠檬烯、3-羟基-2-丁酮、甲酸香草酯等多种香味物质,从茄尼醇对卷烟烟气的影响分析,其裂解的挥发性产物对烟气有一定积极贡献。5.以水洗预处理过程中产生的滤液为材料提取烟叶多糖,并采用Sevage法纯化,得到纯化后的烟叶多糖,通过苯酚-硫酸法测定其多糖提取率为0.708%。研究烟叶多糖的保润性能,结果显示,在相对湿度较低环境下,烟叶多糖对烟丝的保湿能力强于丙二醇,在湿度较高的环境下,烟叶多糖保润剂具有高湿度环境下的防潮效果。
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