模板炭基金属氧化物复合电极材料的制备及其性能研究

来源 :兰州理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xipuwa
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近些年来,模板炭材料因其具备可调节的孔径结构,较高的比表面积等特点而被广泛应用于电化学电容器电极材料。模板法制备多孔炭材料通常包括制备模板、碳源引入、碳源有机物聚合、高温碳化、去除模板等一系列比较复杂的过程,或者采用商业化的模板材料(省去模板的制备过程),但这又进一步增加了材料实验室制备的成本。本课题以廉价易得的天然沸石为模板,麦芽糖为碳源,制备得到孔隙结构丰富的天然沸石模板炭材料,为了提高材料的电化学性能,进一步制备得到了模板炭/金属氧化物复合材料并对其物理性能和电化学性能进行研究。以酸化处理的天然沸石为模板,麦芽糖为碳源制备得到了多孔模板炭材料(NZMC-18(6)-700-3)。采用冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附/脱附测试等对其结构与形貌进行表征。结果表明,制备得到的炭材料为片层状且含有丰富的纳米级孔径,比表面积和总孔容分别为1076.9m2·g-1和1.46cm3·g-1。随后电化学测试表明材料具有较为优异的电荷储存能力,在电流密度为600mA·g-1时,材料比电容值可达175.6F·g-1;750次循环之后材料比电容衰减仅为5.5%,说明材料具有优异的循环寿命。低温反应体系中,采用化学沉淀法制备得到了一系列结构疏松的层状NZMC-18(6)-700-3/Co3O4复合材料。同时,对不同煅烧温度下得到的复合材料的性能进行了研究。电化学测试结果表明,该复合材料具有较为优异的电荷储存能力。当煅烧温度为250℃,Co3O4计算复合量为95wt.%,电流密度为15mA·cm-2时,恒电流充放电测试结果表明材料比电容值为462.34F·g-1。控制反应温度在20+1℃,以NiSO4·6H2O为镍源,NH3·H2O为沉淀剂,然后经高温煅烧制备得到孔隙丰富的珊瑚状NZMC-18(6)-700-3/NiO复合电极材料。N2吸附/脱附测试表明,材料的比表面积达193.6m2·g-1。电化学测试表明,当NiO计算复合量为80wt.%,煅烧温度为350℃,电流密度为10mA·cm-2时,复合材料电极的比电容为1294.2F·g-1。在本研究中制备得到了NZMC-18(6)-700-3/MnOx,并考察了反应温度对MnOx形貌的影响,煅烧温度以及锰的复合量对复合材料电化学性能的影响。FESEM测试表明,当反应温度为20℃时MnOx及NZMC-18(6)-700-3/MnOx复合材料具有球状结构。恒电流充放电测试结果表明,当MnO、复合量为80wt.%,煅烧温度为400℃,电流密度为5mA·cm-2时,复合材料电极的比电容值492.4F·g-1;当电流密度为25mA·cm-2时,经过1500次循环后复合材料的比电容保留率达70.7%。本课题,采用了一种新颖的碳源(麦芽糖)应用于模板炭材料的制备工艺中,丰富了模板法制备炭材料的碳源选择种类。同时,天然沸石模板的选取降低了模板炭材料的制备成本。以该介孔炭材料为基体,在低温反应体系中,制备得到了具有金属氧化物和炭材料电极材料优点的钴、镍、锰系列的介孔炭/金属氧化物复合电极材料。
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