工业生产在促进人类进步的同时也给人类带来了环境污染和能源短缺等问题。因此发展绿色能源技术是实现可持续经济增长的基础。在众多绿色能源技术中,光催化技术不仅在污染物降解和环境净化方面有重要的应用,而且还能利用太阳能制氢缓解能源危机。与TiO₂,CdS传统的半导体相比,g-C₃N₄光催化剂因易制备,成本低,无污染和可见光吸收而备受关注。但是,光生载流子易复合,比表面低和活性位点少严重影响了g-C₃N₄的量子效率。因此需要采取改性g-C₃N₄来提高其光催化性能。在本论文中主要通过在g-C₃N₄上负载廉价的助催化剂来达到增加活性位点,降低g-C₃N₄的CB位置,加速电荷分离和提高量子效率的目的。本文中分别通过XRD,TEM,BET和DRS等方法确定其晶型结构,型貌特征和光谱性能,并测试其光解水催化活性,最后采用电化学和PL证明光催化产氢的机理。其结果如下:（1）采取油浴的方法制备Ni₃C纳米粒子,接着将纳米Ni₃C颗粒作为活性位点负载到g-C₃N₄上,通过Ni₃C纳米粒子来加速电子的转移从而提高复合光催化剂的产氢效率。当Ni₃C的量为15 wt%时,其产氢效率最大值为303.6μmolg^-1h^-1。（2）采取原位生长的方法制备出Ni₃C@Ni/g-C₃N₄复合光催化剂,其中Ni₃C@Ni核壳助催化剂中的Ni层紧密地跟g-C₃N₄耦合在一起,因此光生电子能通过Ni层快速的转移到活性位点上,加速与光生质子的分离提高光催化活性。其复合光催化剂的最高产氢效率为1128.6μmolh^-1g^-1,优于负载1 wt%Pt的产氢效率。（3）通过蒸发重结晶将WC与尿素均匀混合在一起,然后通过高温煅烧原位合成g-C₃N₄/WC复合光催化剂。其中WC作为助催化剂来提高g-C₃N₄的光催化活性,当WC的量为15 wt%时,其最优性能为146.1μmolg^-1h^-1。（4）采取一步原位高温制备出g-C₃N₄/NiS纳米复合材料,由于NiS是在高温环境下生长在g-C₃N₄上,所以g-C₃N₄/NiS复合光催化剂拥有优异的电子传导界面。因此NiS能显著提高g-C₃N₄光催化活性,其最优性能为593.6μmolg^-1h^-1。（5）通过煅烧原位合成WO₃/g-C₃N₄复合物,然后采取光沉积的方法将Ni（OH）x原位负载到g-C₃N₄上制备出WO₃/g-C₃N₄/Ni（OH）x复合光催化剂。其中当WO₃和Ni（OH）x的负载量分别为20 wt%和4.8 wt%时,其最优性能为476μmolg^-1h^-1,分别是纯g-C₃N₄/4.8 wt%Ni（OH）x,20 wt%WO₃/g-C₃N₄和g-C₃N₄样品的5.7,10.8和230倍。本论文通过Ni₃C,Ni₃C@Ni,WC,NiS和Ni（OH）_x助催化剂作为产氢活性位点来提高g-C₃N₄光催化产氢性能。同时,本论文采取高温煅烧和光沉积的方法,在g-C₃N₄上原位生长助催化剂,从而构造出紧密的导电子界面。由于光生电子能够通过优异的导电界面快速转移到活性位点上,从而能够抑制光生电子和空穴复合来提高光催化剂的制氢活性。