食品中氟喹诺酮类药物残留量检测方法的研究与应用

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第一章对食品中几种氟喹诺酮类药物(加替沙星、诺氟沙星和左氧氟沙星)残留量的危害及其卫生检验的研究意义进行概述。评论了食品中氟喹诺酮类药物残留量检验方法的研究现状。并分别阐述了本课题对几种氟喹诺酮类药物检测新方法研究的基本原理和定量依据。第二章实验研究Rh6G-H2O2-Cu(II)-GTFX-CTMAB体系的共振荧光光谱特征。在Tris-HCl缓冲溶液与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在情况下,罗丹明6G(Rh6G)具有很强的共振荧光,Cu(II)能催化H2O2氧化罗丹明6G,导致溶液的共振荧光强度迅速降低,而痕量加替沙星(GTFX)的加入对该催化反应具有很强的阻抑作用,可使体系共振荧光强度显著升高。由此建立一种阻抑共振荧光法测定样品中GTFX残留量。在λ=540nm处有最大共振荧光,GTFX在9.8×10-31.75μg·mL-1范围内与体系的共振荧光强度值呈良好的线性关系,相关系数为0.9993,测得GTFX的检出限为2.9ng·mL-1。本方法操作简便、快速、使用仪器设备简单,用于牛奶,血浆和尿液中GTFX的测定,样品平均加标回收率为101.8%。第三章研究了共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering,RRS)技术测定牛奶中诺氟沙星(NOF)残留量的新方法。在HAc-NaAc缓冲介质中和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在的条件下,NOF能与稀土铽离子(Tb3+)和钇离子(Y3+)反应形成双核配合物,导致溶液的共振瑞利散射峰强度增强。最大RRS峰位于365nm处。在优化的实验条件下,线性范围为1.3×10-93.5×10-7mol·L-1,相关系数r=0.9992。方法的检出限为4.1×1010mol·L-1。该方法操作简便、快速、仪器设备简单,可用于实际食品样品中NOF残留量的测定。第四章应用共振瑞利散射法,筛选出测定牛奶中痕量左氧氟沙星(LVFX)的新体系。在Tris-HCl缓冲介质中,LVFX与阳离子的甲基紫(MV+)及钨酸钠(Na2WO4)三者反应形成三元离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,最大RRS峰位于374nm处。在一定条件下,体系的RRS强度增大值(I)与LVFX的浓度在2.5×10-83.0×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系。其线性回归方程为ΔI=38.23c(10-7mol·L-1)-141.32,相关系数r=0.9992。该方法检出限为7.4×10-9mol·L-1
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