微波辅助甘油尿素法合成甘油碳酸酯的研究

来源 :河北工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gaoyijie1983
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生物柴油工业的快速发展致使大量的副产物甘油严重过剩,并影响了生物柴油的经济化生产。因此,开发甘油的新工业用途至关重要。甘油碳酸酯(GC)作为甘油的高附加值衍生产品之一,其制备方法越来越引起人们的重视。其中,甘油与尿素合成GC的方法因原料价廉易得、环境友好且具有高效原子经济性等优点而受到广泛关注。微波具有清洁高效、耗能低、污染少的特点,广泛应用于有机合成、功能材料的制备等领域。本研究将微波辅助技术同时应用于水滑石的改性制备及甘油与尿素的反应。本文首次采用微波法快速促进水滑石的离子改性,制备了锌改性水滑石催化剂。利用FT-IR、XRD、XPS和XRF表征了催化剂的结构及组分含量。考察了不同改性时间的催化剂对甘油羰基化反应的影响,结果表明,锌改性6 h催化剂的催化效果最佳。在微波辅助加热150°C条件下,反应2 h后甘油的转化率为85.3%,甘油碳酸酯的选择性高达98.5%。本文考察了催化剂的焙烧温度对合成甘油碳酸酯反应的影响。利用FT-IR、XRD、XPS和XRF表征了催化剂的结构及组分含量,评价了催化剂在不同焙烧温度下的催化活性。结果显示,催化性能与催化剂的焙烧温度有关。当使用900°C焙烧催化剂催化时,甘油与尿素的投料比为1:1,微波辅助加热150°C下反应1.5 h,甘油的转化率为88.6%,甘油碳酸酯的选择性高达94.9%,在循环使用4次后仍保持较好的催化性能。
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