锆盐体系AZ91D镁合金微弧氧化制备自封闭膜层研究

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传统微弧氧化电解液体系在镁合金表面制备的微弧氧化膜表面均匀分布大量“火山锥”状微孔。这些微孔是膜层的薄弱区,腐蚀介质可穿过微孔对合金基体产生腐蚀。为了提高膜层耐蚀性,本文利用自封闭型锆盐体系电解液在AZ91D镁合金表面制备出自封闭型陶瓷膜,封闭物质和膜层成分均匀一致,实现了膜层生长和微孔封闭一次性完成,从而提高膜层的耐蚀性。本文通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射分析(XRD)探索氟化物、锆盐一和锆盐二浓度对微弧氧化膜层的影响。结果表明:自封闭型陶瓷膜主要相组成为MgF2、ZrO2以及Mg2Zr5O12;氟化物有利于降低起弧电压,促进膜层生长;锆盐一添加量为10g/L时孔隙率达到最小值2.1%;锆盐二可以增加单位面积弧点密度,降低处理时间,显著降低膜层孔隙率,且随着其浓度增加,膜层孔隙率降低至最小值2%左右后趋于稳定。实验得出氟化物、锆盐一和锆盐二的最佳浓度分别为15g/L,10g/L,30mL/L。采用控制处理电压和处理时间,建立了处理电压与孔隙率和膜厚、处理时间与孔隙率和膜厚的关系。结合各时期微孔封闭形态SEM照片和EDS元素图谱探讨微孔封闭过程,推断微孔封闭分为三个阶段:微孔形成及胶体、离子吸附阶段、颗粒状烧结物填充阶段、缝隙烧结“焊合”阶段。对不同工艺制备微弧氧化膜层在3.5%氯化钠溶液中腐蚀行为的研究,发现膜层的耐蚀性与孔隙率、膜厚关系密切。采用自然时效耐候试验,点滴腐蚀测试,CuCl2溶液全浸泡加速腐蚀测试和电化学测试分析,对AZ91D镁合金原始样和自封孔型电解液、未封孔型电解液处理的试样的耐蚀性进行测试,结果表明:封闭型微弧氧化膜层耐蚀性明显优于未封闭型膜层,微孔封闭对提高膜层耐蚀性效果显著。
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