基于纳米复合材料电化学传感的蔬菜中农药残留检测方法研究

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本论文针对目前食品安全领域中对农药残留快速检测的技术需求,将纳米技术、生物化学与电化学传感技术相结合,探索食品中农药残留的快速检测新方法。本论文主要研究内容和结论如下:1、基于金纳米棒/壳聚糖纳米复合材料的杀螟硫磷农药残留的电化学快速检测基于一些农药本身的电化学活性以及金纳米棒(Au NRs)对农药的吸附作用,实验中制备了Au NRs/CS电化学非酶传感器,并且对一些影响传感器分析检测性能的参数进行了优化。结果表明在Au NRs与CS溶液体积比为5:1,复合材料滴涂体积为7μL,电解质溶液p H值为6.5,在农药中吸附时间为5 min时,该传感器对杀螟硫磷的分析检测性能最好。该方法对杀螟硫磷的线性检测范围为5-300μg/L,线性相关系数R为0.999,检测限为1.8μg/L。此外,该传感器具有很好的特异性,对实际样品也表现出了较好的检测特性,其检测结果与气相色谱-质谱检测结果相近,证明该传感器具有较好的应用前景。2、碳纳米管/聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球/乙酰胆碱酯酶生物传感器的构建及对蔬菜中有机磷农药残留的检测基于农药对乙酰胆碱酯酶(Ach E)活性的抑制,利用碳纳米管(CNTs)/聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球(PSA)复合材料包埋酶从而构建酶生物传感器,用于蔬菜中有机磷农药的高灵敏检测。实验中对一些影响传感器分析性能的参数进行了优化,结果表明在工作电位为0.3 V,电极上Ach E固载量为10.8μg,电解质溶液p H值为7.5,底物氯化硫代乙酰胆碱(ATCh Cl)饱和浓度为2.4 m M,在农药溶液中抑制时间为20 min时,该生物传感器的检测性能最佳。该生物传感器对毒死蜱的线性检测范围为10-350μg/L,线性相关系数R为0.998,检测限为2.2μg/L,对马拉硫磷的线性检测范围为10-1.4×103μg/L,线性相关系数R为0.999,检测限为0.9μg/L。在实际样品的检测中,该传感器对毒死蜱的回收率为83.7-105.3%,对马拉硫磷的回收率为91.5-109.2%,并且其检测结果与气相色谱-质谱检测结果相近,表明该传感器具有良好的准确性。3、基于铂功能化碳纳米管生物传感器的制备及对蔬菜中农药残留的检测基于农药对Ach E的抑制作用,并利用层层自组装法构建酶生物传感器并用于蔬菜中农药残留的快速检测。实验中对一些影响传感器分析性能的参数进行了优化,结果表明在工作电位为0.6 V,Ach E加载量为15.4μg,Pt NPs/PDDA-CNTs复合材料滴涂体积为10μL,电解质溶液p H值为7.5,底物ATCh Cl饱和浓度为1.9 m M,在农药中孵育时间为10 min时,传感器对农药的检测效果最佳。该传感器对辛硫磷的线性检测范围为5-400μg/L,相关系数R为0.994,检测限为1.2μg/L,对异丙威的线性检测范围为4-550μg/L,相关系数R为0.998,检测限为0.6μg/L。在实际样品的检测中,该传感器对辛硫磷的回收率为89.9-104.7%,对异丙威的回收率为89.5-105.6%,并且其检测结果与气相色谱-质谱检测结果相近,表明该传感器具有良好的准确性。
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