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X2YZ型Heusler化合物（X和Y是过渡金属元素,Z是主族元素）具有优异的磁性能和电性能,其潜在的应用价值引起了科学家们的兴趣。迄今为止,研究者们已经通过真空电弧熔炼法、高能球磨法、分子束外延生长法、模板生长法、电化学沉积法、多元醇还原法等制备出Heusler化合物的块体和纳米颗粒。本工作采用设备简单、操作容易、生产率高、成本低的静电纺丝方法来制备Fe2CoAl和Co2FeGa纳米纤维。研究了实验条件对样品的结构、形貌和成分的影响,并对样品的磁性能进行表征。本工作对于一维Heusler合金的制备及应用具有重要的意义。首先,本论文采用静电纺丝方法来制备系列的Fe2CoAl样品。研究了PVP浓度、金属盐离子浓度及退火方式对产物的结构和形貌的影响。结果发现:PVP浓度为6 wt%时,Fe2CoAl纳米纤维的直径最小;样品的晶体结构、纤维直径和磁性能会随着前驱体溶液的金属盐离子浓度的不同而改变;金属盐离子浓度为1.53.5 mol/L时得到的Fe2CoAl纳米纤维为铁磁体,居里温度高于600℃,矫顽力为603720 Oe。低温磁测量表明,Fe2CoAl纳米纤维在5 K时的饱和磁矩大约为4.5-5.1μB。用静电纺丝方法制备出的Fe2CoAl纳米纤维所具有的高居里温度和大的磁矩使其在高密度信息存储和纳米级磁性器件方面具有潜在的应用价值。其次,我们又用静电纺丝方法制备了系列的Co2FeGa纳米纤维。研究了不同的实验条件:PVP浓度、退火温度、金属盐离子浓度、热处理方式及电纺时所加电压对样品的结构和形貌的影响。一系列的实验表明:PVP浓度为6wt%、电纺电压为+29kV、退火温度为750℃时,可制备出A2结构的Co2FeGa,样品形貌为纤维状、长度能达到7μm、无断裂,直径为301nm。随着金属盐离子浓度的改变,样品的晶体结构不变,纤维的直径会从270nm增大到1160nm;纺丝后不同的热处理方式,会引起样品直径、形貌的变化,与固化后先在空气下退火再在氢气下退火的样品相比,直接氢气下退火制备出的Co2FeGa纳米纤维的直径更小、表面更光滑、纤维更长且无断裂。通过对磁性的研究,我们发现Co2FeGa纳米纤维在室温时表现出典型的铁磁性行为,样品的饱和磁化强度为120-158emu/g。高电压和直接氢气下退火的样品的矫顽力大于低电压和经过空气退火后样品的矫顽力。当样品以纳米纤维形式存在时,磁矩为5.2-6.9μB,明显大于Co2FeGa块体和纳米颗粒的磁矩。