本文主要基于过渡金属氧化物具有优异的电催化性能,以过渡金属材料为原料,通过调控表面活性剂合成前驱体。后期利用水热合成的方式成功制备出不同形貌的过渡金属氧化物:海胆状的CoO_x（OH）_2（1-x）-Sn（Ⅳ）,花状的NiFe₂O₄和β-CoHSi超薄纳米片。具体研究内容分别为:采用传统水热合成方法合成球状的CoSn（OH）₆前驱体,随后经过加入硫源及水热合成方法处理前驱体。制得微观结构是直径约3μm的自组装海胆状CoO_x（OH）_2（1-x）-Sn（Ⅳ）。CoO_x（OH）_2（1-x）-Sn（Ⅳ）中Co、O、S元素分布较为平均,Sn元素含量相对较少,通过XPS分析可知Sn成功掺杂进CoO_x（OH）_2（1-x）-Sn（Ⅳ）中。在前驱体合成过程中加入了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）,前驱体的形貌由阴离子表面活性剂控制。层状结构的前驱体主要是由SDBS中的HSO₃^-和Co²⁺键合而形成的,且比表面积和反应面积明显增大。水热合成的CoO_x（OH）_2（1-x）-Sn（Ⅳ）海胆状结构材料增大了反应接触面积并且使活性位点充分暴露进而改善了材料的催化活性,在1.95 V电压下获得的CoO_x（OH）_2（1-x）-Sn（Ⅳ）的电流密度为124.8 mA cm^-2比前驱体(44.9 mA cm^-2)高2.8倍。前驱体的Tafel斜率为156.1m V dec^-1是CoO_x（OH）_2（1-x）-Sn（Ⅳ）(48.0 m V dec^-1)的3.3倍。提出了一种水热合成NiFe₂O₄花球的方法,在此方法下合成的材料具有析氧反应（OER）和析氢反应（HER）两种性能,材料在碱性和酸性电解液中分别具有较好的催化性能。在碱性电解液中,NiFe₂O₄在电流密度为10 mA cm^-2时OER过电位为345 m V,其Tafel斜率为38 m V dec^-1。当电压为1.7 V vs RHE时NiFe₂O₄的电流密度为80 mA cm^-2。当测试的电解液更换为酸性时,NiFe₂O₄在电流密度为-10 mA cm^-2时获得的HER过电位为171 m V,相应的Tafel斜率为57 m V dec^-1。通过对材料的电化学性能分析和材料各项表征,说明NiFe₂O₄具有优异的OER和HER催化活性,这主要是由于其特殊的花球结构和水热处理产生的氧空位提高了其导电性。最后在一个温和的条件下制备超薄二维材料β-CoHSi。β-CoHSi纳米片厚度为30 nm含有HSO₃^-阴离子。由于超薄结构和阴离子基团,β-CoHSi纳米片显示出优异的OER活性以及良好的稳定性。通过分析认为,所观察到的优异性能归因于其具有富集活性离子、表面超亲水性、和电子/质子的大规模转移特性。上述合成的材料都具有较大的催化面积、较多活性位点和良好的催化性能。