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Al2O3 膜是近几年来国内外研究较为广泛的一种无机膜材料,由于具有耐高温(使用温度可达 800℃,甚至达到 1000℃)、耐腐蚀以及高的机械强度等性质,因而使得其具有广阔的应用领域和市场前景。 近年来,随着石油化工、高温催化以及高温下气体分离等行业的发展,对 Al2O3膜的耐高温性能提出了越来越高的要求,Al2O3 膜热稳定性成为无机膜的研究热点。本论文采用溶胶-凝胶法制备了各种物质(Y、Nd、PVA、Ce)掺杂的 Al2O3 膜,并采用了一系列的表征手段,研究掺杂对 Al2O3 膜的热稳定性和微观结构的影响。 由于 SiO2 膜在 900℃仍为热力学上稳定的无定形态,且 本身固有的化学性质,因而 SiO2 膜作为催化剂的载体在某些吸附和催化领域有更多的优越性和研究价值。在溶胶-凝胶法制备 SiO2 膜的过程中,不同的制备条件会使得膜的微观结构性能产生差异。本文研究得到:采用溶胶-凝胶法制备 SiO2 膜时,选取 C2H5OH/TEOS=0.8~1.2、H2O/TEOS=6.8~10、HNO3/TEOS=0.12、RefluxH /TEOS=30 可以制备得到微观结 2O构性能相对比较好的膜。 溶胶-凝胶法制备 Al2O3 膜过程中,研究发现:溶胶-凝胶法制备 Al2O3 膜,选用HNO3 作为胶溶剂、HNO3 用量在 0.25~0.30 之间、加水量为 100、水解温度为 80℃、回流时间为 10h,可以制备出微观结构性能相对比较好的 Al2O3 膜。掺杂的 Al2O3膜研究中,XRD 分析表明:纯 Al2O3 膜和掺杂 Al2O3 膜在煅烧温度为 1000℃以内时,物相组成是一致的,分别为 ?-AlOOH (400℃)、γ-Al2O3(400~1000℃),当煅烧温度达到 1150℃时,掺杂 PVA、Ce 的 Al2O3 膜的物相组成和纯 Al2O3 膜比较一致,都是α-Al2O3,而掺杂 Y、Nd 的 Al2O3 膜的物相组成为γ- Al2O3 和α- Al2O3。DTA 和 TG分析表明:在 500℃以前是溶胶中水分等的挥发,在 500℃~1000℃之间没有明显的热变化,在 1150℃以上,纯 Al2O3 膜、掺杂 PVA 和 Ce 的 Al2O3 膜发生了相转变 (γ- Al2O3 向α- Al2O3 的转变),掺杂 Y 和 Nd 的 Al2O3 膜没有发生强烈的相转变,Y 和Nd 的掺杂提高了 Al2O3 膜的热稳定性。IR 分析表明: Al2O3 膜是由 Al-O 网络构成。微观结构分析表明:掺杂 Y、Nd,掺杂 PVA 可以提高 Al2O3 膜微观结构性能,但是掺杂 PVA 和掺杂 Ce 并没有改善 Al2O3 膜在高温中使用的微观结构性能。 由于复合膜除了具有分离共性,还体现不同的表面吸附、催化等性质,所以复合膜具有更好的性质和更广阔的应用范围。本论文主要利用 Al2O3 本身的催化特性,通过 SiO2 的表面改性来改善复合体系的表面性能,采用溶胶-凝胶法制备 Al2O3-SiO2复合膜。研究发现:化学组成不同的复合膜由无定形SiO2或者无定形SiO2和γ- Al2O3组成。具有莫来石化学组成的复合膜在 400℃煅烧的物相为γ-AlOOH 和γ-Al2O3, I<WP=3>550℃~1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3 和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3。复合膜具有很好的热稳定性。复合膜由 Si-O和 Al-O 网络构成,在煅烧温度低于 1000℃时,SiO2 组分和 Al2O3 组分并没有发生化学反应。复合膜的微观结构性能比纯 Al2O3 膜和 SiO2 膜优异。