本文以传统的水热法合成了氟化物纳米晶，系统探讨了制备工艺、稀土离子掺杂浓度、种类以及稀土离子半径等对纳米晶的晶相、形貌和尺寸的影响，成功制备出棒状、立方体、六方形、球状以及混合形貌的NaLnF4纳米晶以及具有不同形貌的GdF3纳米晶。以小尺寸NaGdF4棒状纳米晶为基质，掺杂不同的稀土离子得到的上转换纳米晶显示出良好的上转换发光特性。（1）以传统的水热合成方法成功制备了GdF3和NaGdF4纳米晶。使用柠檬酸作为表面活性剂合成了GdF3纳米晶并研究了合成条件（pH值，时间，Gd3+和F-离子的摩尔比，表面活性剂）对GdF3纳米晶的晶相、尺寸以及形貌的影响，从而有效地证明GdF3纳米晶的尺寸形貌可以通过改变合成条件得以调控。同时，以油酸作为表面活性剂用溶剂热法合成了小尺寸的NaGdF4一维纳米棒，并探讨了反应时间，温度，反应物的化学计量比，反应物浓度以及表面活性剂的量等条件对纳米棒的晶相、尺寸、长径比和形貌等的影响。其中，温度是调控NaGdF4纳米晶晶相的主要因素。（2）对于纳米材料来讲，稀土离子掺杂在调控纳米晶晶相、改变电子结构、改善纳米晶磁性和发光性能等方面起着重要的作用。固定Er3+和Tm3+的掺杂浓度为1%，变化Yb3+的掺杂浓度研究了Yb3+的掺杂浓度的变化对NaGdF4纳米晶的影响。研究结果表明，掺杂浓度对NaGdF4纳米晶的晶相、形貌和尺寸调控有着显著的影响。随着Yb3+离子浓度的增加，晶相由六方相，渐变为混合相，最后转换为立方相。用等摩尔的Tb3+代替Er3+离子，得到的纳米晶形貌由棒状变为六角状。（3）以油酸作为表面活性剂，使用传统的溶剂热方法系统地合成了单分散的氟化物(R=Y，La–Nd以及Sm–Lu)纳米晶，得到三种类型的氟化物：LnF3，NaLnF4和Na5Ln9F32。经过XRD，TEM和HRTEM表征，它们具有良好的单分散性，形貌包含球状，棒状，立方体，六方状纳米晶。所得纳米晶的晶相包括六方相，立方相和混合相。（4）以油酸为表面活性剂用水热法分别合成了不同Ho3+离子掺杂浓度的Ho3+/Yb3+掺杂以及Er3+/Yb3+掺杂和Tm3+/Yb3+掺杂NaGdF4纳米晶,经过XRD表征，结合TEM和SEM电镜图片分析，合成的三种掺杂NaGdF4纳米晶均为混合晶相。用980nm波长光激发掺杂样品，可以明显地观测到由Yb3+到Ln3（+Ho3+，Er3+，Tm3+）离子之间的能量转移而引起的上转换发光。结晶度好，颗粒尺寸小，而且上转换发光强的混合相单分散纳米晶被成功制备，有望用在生物标记等领域。