共轭微孔聚合物（CMPs）是一类具有π-π共轭骨架的新型有机半导体光催化剂。高比表面积、可调节的禁带宽度、易于功能化以及多样的合成途径等优点使其在光催化领域具有潜在的应用价值。本文制备了新型吡啶基共轭微孔聚合物（PCMPs）及其钴硫（Co-S）、二氧化钛（Ti O2）复合物,对其化学结构与微观形貌进行了表征,探索了它们在全光谱和可见光下的光催化析氢性能。主要研究内容包括以下三部分。（1）针对传统CMPs合成途径成本较高,条件严苛的缺点,提出基于Chichibabin合成反应,在不添加任何金属的条件下,利用芳香醛和芳香酮与醋酸铵发生缩聚反应。选择两种芳香酮与三种芳香醛单体制备了六种吡啶基共轭微孔聚合物。通过不同单体的选择构筑了不同的共轭框架,利用红外光谱、X射线衍射、核磁共振谱、X射线光电子能谱确认其化学结构;采用比表面积分析仪分析了其孔结构;利用紫外吸收光谱和循环伏安曲线确定了其能带结构;采用全玻璃自动在线微量气体分析系统,对其光催化析氢性能进行测试。结果表明,在不添加金属催化剂的条件下成功制备出吡啶基共轭微孔聚合物,表面积高达523 m2·g-1,孔径小于2 nm。聚合物的析氢速率与聚合物的禁带宽度和多孔性质有关。在全光谱照射下平均析氢速率（HER）最高可达到1198.9μmol·g-1·h-1,为绿色合成高效光催化产氢提供了可能。（2）为了降低光催化析氢成本,选择平均析氢速率最高的聚合物PCMP23-2与Co-S进行复合,复合物PC23-2-200在不添加助催化剂的条件,全光谱下的平均析氢速率能够达到1174.0μmol·g-1·h-1,与添加铂助催化剂的纯聚合物基本一致(1198.9μmol·g-1·h-1),证明了Co-S与聚合物的复合能够有效取代贵金属助催化剂,从而降低成本。同时探究了不同掺杂量对光催化析氢的影响,结果表明,当加入PCMP23-2质量为100和200 mg时,复合物在全光谱下的平均析氢速率分别为1247.6和1174.0μmol·g-1·h-1,均能够实现与添加铂助催化剂的纯聚合物同样的析氢效率,PCMP23-2-100甚至能够拥有更优的光催化析氢性能。（3）考虑到聚合物无法在可见光下实现高效析氢,利用具有宽吸收范围的聚合物PCMP33-3与二氧化钛进行原位复合,通过改变二氧化钛的加入量制备了具有不同掺杂量的复合物,并对它们进行可见光下光催化析氢测试,研究表明,当掺杂量为500 mg（相对醛基单体为0.5 mmol）时,在可见光下的析氢速率能够达到1070.9μmol·h-1·g-1,证明异质结的形成有利于提高光催化剂的析氢效率。