NKN基无铅压电陶瓷的制备与性能研究

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本文采用传统电子陶瓷制备方法(氧化物固相合成法)分别制备了(Na0.5K0.5)NbO3(NKN),x(Na0.5K0.5)NbO3-(1-x)LiNbO3(NKN-LN),y(Na0.5K0.5)NbO3-(1-y)LiTaO3(NKN-LT)三个系列的钙钛矿型无铅压电陶瓷,并在此基础之上进行了CuO,Fe2O3,Mg,Mn等掺杂改性实验。利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微(SEM)、HP4294A阻抗分析仪、压电工作站等对这三个系列样品的晶体结构、表面形貌、介电性能、压电性能和铁电性能等进行了深入的分析、研究和对比。本文的主要研究工作包括:1、利用氧化物固相合成法制备得到了纯钙钛矿型的NKN基无铅压电陶瓷材料,该体系材料的烧成温度对成分变化较为敏感,研究中制备的三个系列的陶瓷随组分变化烧成温度在1065℃~1120℃之间,少量掺杂对材料的烧结习性有明显影响。2、利用XRD对不同LN、LT含量NKN-xLN、NKN-xLT体系的晶体结构进行了研究。确定了体系的准同型相变的成分点,发现NKN-LN体系中随着LN增加在其含量达到6%时体系由正交相转变为四方相;NKN-LT体系在LT含量5%~7%范围内由正交相转变为四方相。从晶格常数变化来看准同型相变随着成分变化是渐进的。3、在材料的准同型相变点附近,NKN-LN、NKN-LT体系的压电常数d33,机械耦合系数kp都达到最大。其中NKN-6LN压电常数d33=210pC/N,NKN-6.5LT压电常数d33=232pC/N。NKN-LN、NKN-LT体系居里温度变化和LN、LT含量的增加成线性增加关系,Tc达到470℃以上。4、添加CuO、K4CuNb8O23等可以改善NKN基压电陶瓷的烧结性能。实验发现0.5mol.%CuO、K4CuNb8O23掺杂后陶瓷体密度可以达到理论密度的96%以上。5、掺杂K4CuNb8O23的NKN陶瓷样品机械品质因子Qm从基础组分的100以下提高到1000附近。但多次实验发现K4CuNb8O23掺杂并不能显著提高A位有Li取代的NKN基陶瓷的Qm。6、NKN基无铅压电陶瓷放置4-6个月后多个组分样品压电性能出现不同程度的降低,NKN-xLN系列降低最为明显,部分掺杂组分的NKN基无铅压电陶瓷压电性能降低较小,Fe2O3、K4CuNb8O23等掺杂组分样品基本保持了初始水平,说明Fe2O3、K4CuNb8O23等掺杂改性能提高NKN基材料的经时稳定性。7、NKN-xLN、NKN-xLT陶瓷的剩余极化强度Pr随LN、LT含量增加而增加,最大Pr达到51μC/cm2。纯NKN组分的矫顽场Ec为1050V/cm,不同掺杂改性后的NKN基陶瓷的Ec都有增加,助熔剂CuO的加入使NKN基陶瓷的Ec增大到1300V/cm,掺入6%LN的NKN样品的Ec达到1500V/cm。Fe2O3掺杂和高量LN、LT固溶导致材料漏导增加,漏电流增大。
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