白光LED用单一基质碳点基荧光粉的制备与表征

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具有成本低、寿命长、高效低耗、显色性好等优点的白光发光二极管(WLED)以其优异的能量转换性能成为新一代固体照明的代表,也成为交叉学科间研究的热点。目前,WLED技术已经相对成熟并实现了商品化,但依然存在一些瓶颈问题。其中之一就是荧光粉种类的局限及性能不稳定。荧光粉是实现高亮度、高效率和高显色指数WLED的关键,但目前主流的稀土基荧光粉及量子点基荧光粉存在资源不可再生和环境不友好的问题。本文旨在研究量子产率高、光稳定性好、制备成本低且环境友好的单一基质碳点基荧光粉,以解决此问题。具体内容如下:(1)以生物质原料葡萄糖晶体为碳源,采用一步水热法制备了粒径均一、具有激发依赖水溶性荧光碳点(Water-soluble Carbon dots, W-CDs)。考察了葡萄糖溶液的浓度和反应时间对W-CDs荧光性能的影响,借助高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和荧光光谱(PL)分析优选出合成W-CDs的参数,并研究了其荧光性能。结果表明:当葡萄糖溶液浓度为25mmol/L,水热反应时间8h,反应温度为180℃时,制备了W-CDs,粒径5nm左右,荧光量子产率1.13%,红绿蓝比重55%。(2)以生物质原料柠檬酸铵为前驱体,采用一步微波辅助法,制备了水溶性的氮掺杂碳点(N-CDs)及氮磷共掺杂碳点(N,P-CDs),考察了反应时间及掺杂剂种类对产物形貌、结构及光学性能的影响。通过HRTEM表征其形貌和微观结构;通过UV-vis分析和PL分析表征其光学性能;通过FT-IR及X射线光电子能谱分析表征表面结构及元素组成;通过TG分析得到其热稳定性能。得到制备N-CDs的优化反应参数为:采用5.000g的柠檬酸铵为前驱体于10mL水中,微波功率750W条件下反应140s,得到粒径在3-5nm、荧光量子产率17%、红绿蓝比重60%、热稳定性较好、激发依赖的N-CDs;在此基础上,考察不同的磷酸盐掺杂剂对产物荧光性能的影响,得到制备N,P-CDs的优化反应参数为:5.000g的柠檬酸铵为前驱体,磷酸铵(TAP)1.000g为掺杂剂,于10mL水中,微波功率750W条件下反应140s,得到TAP-CDs,其粒径~10nm,单分散性好,荧光量子产率为62%,红绿蓝比重为61%,以其为荧光粉制备的器件色坐标为(0.3776,0.3459),色温为4450k,具有激发依赖性和较好的热稳定性。
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