类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是光催化分解水析氢和降解有机污染物的理想材料。然而g-C₃N₄由于载流子转移效率低而表现出较差的光催化活性。将g-C₃N₄与另一种半导体材料耦合形成异质结是提高其光生电子空穴对分离效率的有效途径。首先通过质子酸化热聚合法制备出g-C₃N₄二维纳米片,然后利用共轭π键作用制备出具有三明治结构的Z型异质结光催化剂PANI-Ag-CN,该三明治结构由聚苯胺（PANI）和g-C₃N₄超薄二维纳米片及嵌入在两者之间的银纳米粒子构成。其中银纳米粒子作为电荷捕获中心,使g-C₃N₄价带位置（VB）的空穴与PANI导带位置（CB）的电子能够快速在Ag纳米颗粒处湮灭。PANI-Ag-CN复合光催化剂具有较高的光催化性能,其分解水析氢速率为5048μmol·g^-1·h^-1,较g-C₃N₄纳米片和块体g-C₃N₄分别提高了43.52倍和58.02倍。证明Z型异质结在最大程度上保持了复合光催化剂的氧化还原能力,实现了高效析氢。进一步通过水热法构建了氧掺杂的二维纳米片复合光催化剂MoS_2-xO_x/g-C₃N₄。所制备的MoS_2-xO_x/g-C₃N₄光催化剂展现出良好的光催化分解水析氢能力,这主要归因于氧的掺杂既提高了二硫化钼（MoS₂）纳米片的本征电导率,也促进了氢质子与催化剂表面光生电子的结合。MoS_2-xO_x/g-C₃N₄复合光催化剂的析氢速率为2240μmol·g^-1·h^-1,分别是g-C₃N₄纳米片和块体g-C₃N₄析氢速率的19.31倍和25.75倍。析氢活性明显提高的原因是二维纳米片堆叠接触面积大,电荷传递路径短,活性位点多,有效促进了复合物界面电荷的分离和转移,大幅提高了MoS_2-xO_x/g-C₃N₄复合催化剂的光催化析氢能力。图48幅;表6个;参112篇。