【摘 要】
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寻找一种有效的方法来生产清洁能源一直是研究人员的目标。大量研究表明,利用半导体光催化剂通过光电化学（PEC）分解水系统将太阳能转化为氢能是一种制备清洁能源的有效方法。因此,许多半导体被用作PEC分解水系统中的光电极,其中氧化锌（ZnO）作为最重要的过渡金属氧化物之一,因其优越的物理化学性质和丰富的材料及合适的能带结构,被广泛用作光电极进行PEC分解水。在ZnO的各种纳米结构中,纳米管由于其一维（1
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寻找一种有效的方法来生产清洁能源一直是研究人员的目标。大量研究表明,利用半导体光催化剂通过光电化学（PEC）分解水系统将太阳能转化为氢能是一种制备清洁能源的有效方法。因此,许多半导体被用作PEC分解水系统中的光电极,其中氧化锌（ZnO）作为最重要的过渡金属氧化物之一,因其优越的物理化学性质和丰富的材料及合适的能带结构,被广泛用作光电极进行PEC分解水。在ZnO的各种纳米结构中,纳米管由于其一维（1D）的形态和较大的比表面积非常有利于载流子的输运和对光的吸收,被认为是PEC分解水的理想候选材料。然而,较宽的带隙使得ZnO光电极只能利用紫外区域的光子能量参与光电化学反应。此外,ZnO纳米结构会受本身固有特性的影响,光生电子和空穴的复合率较高,限制了其PEC性能。因此,提高太阳能的利用效率和光生载流子的有效分离效率是增强ZnO纳米结构光电极的PEC分解水性能的关键。本论文通过电化学沉积和化学刻蚀以及退火处理的方式,成功制备出ZnO纳米管阵列。然后通过化学浴沉积在ZnO纳米管阵列上负载CdS纳米粒子,制备出ZnO/CdS纳米管阵列结构。最后利用简单的物理吸附法在ZnO/CdS纳米管阵列表面吸附TiN纳米粒子,制备出ZnO/CdS/TiN纳米管阵列结构。通过相关测试表征了制备的ZnO、ZnO/CdS和ZnO/CdS/TiN纳米管阵列结构的成分、形貌、光吸收、电化学阻抗和PEC分解水性能。利用表征结果探究了光电极的光电化学分解水性能增强机理。本论文的主要研究内容和结论如下:（1）ZnO纳米管阵列的制备及其PEC性能研究。首先通过电化学沉积法在FTO导电基底上制备出ZnO纳米棒阵列,然后通过刻蚀反应和退火处理制备出ZnO纳米管阵列。研究了所制备ZnO纳米管阵列的PEC性能。在模拟太阳光照射下,ZnO纳米管阵列光电极的瞬态光电流密度是ZnO纳米棒阵列光电极的1.6倍。通过光吸收性能和电化学阻抗的测试和分析,阐明了 ZnO纳米管阵列PEC性能的增强机制。（2）ZnO/CdS纳米管阵列结构的制备及其PEC性能研究。以硫脲作为硫源,以硝酸镉作为镉源,在常压下通过简单的化学浴沉积法,在ZnO纳米管阵列上沉积CdS纳米粒子,并经退火处理制备出ZnO/CdS纳米管阵列结构。光吸收测试表明,ZnO/CdS纳米管阵列结构对可见光的吸收性能明显增强。PEC性能测试结果表明,ZnO/CdS纳米管阵列结构光电极的瞬态光电流密度数值达到5.7 mA/cm2,是纯ZnO纳米管阵列光电极的44倍。在相对于可逆氢电极（REH）0.45 V时,ZnO/CdS纳米管阵列结构光电极的光氢转换效率值高达3.5%,是纯ZnO纳米管阵列光电极的20倍。结合测试结果和能带结构分析,阐明了 ZnO/CdS纳米管阵列结构光电极PEC分解水性能的增强机理:（ⅰ）CdS纳米粒子的包覆增强了光电极对可见光的吸收和（ⅱ）ZnO与CdS之间形成的type-Ⅱ型能级结构使得ZnO/CdS纳米管阵列结构的光生载流子得到有效转移和分离。（3）ZnO/CdS/TiN纳米管阵列结构的制备及其PEC性能研究。通过简单的物理吸附法在ZnO/CdS纳米管阵列结构上吸附TiN纳米粒子,后经干燥制备出ZnO/CdS/TiN纳米管阵列结构。光吸收测试表明,所制备的ZnO/CdS/TiN纳米管阵列结构的光吸收范围扩展到800 nm,光吸收性能得以提高。PEC分解水测试研究表明,在模拟太阳光光源的照射下,ZnO/CdS/TiN纳米管阵列结构的光电流密度数值达到7.8 mA/cm2,分别是ZnO/CdS和ZnO纳米管阵列的1.3倍和60倍。光氢转换效率研究表明,在相对于REH 0.23 V时,ZnO/CdS/TiN纳米管阵列结构的最大光氢转换效率值为5.5%,分别是ZnO和ZnO/CdS纳米管阵列光电极的55倍和1.7倍。PEC分解水产H2性能测试表明,模拟太阳光照射3 h后,ZnO/CdS/TiN纳米管阵列光电极的产H2量为503 μmol,分别是ZnO和ZnO/CdS纳米管阵列光电极的18.6倍和1.5倍。结合光致发光性能测试、电化学阻抗测试结果和能带结构分析表明,ZnO/CdS/TiN纳米管阵列显著增强的PEC性能来源于（ⅰ）TiN纳米粒子优异的可见吸收特性和表面等离子体共振效应显著提高了光吸收性能;（ⅱ）ZnO/CdS界面间的type-Ⅱ型能级结构和CdS/TiN界面间的肖特基势垒促进光生载流子有效传输和分离;（ⅲ）TiN纳米粒子产生的热电子注入到CdS的导带,增加了参与PEC分解水反应的电子数量。
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