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邻溴苯甲腈的合成方法文献报道不多,这些制备方法都需要使用特殊的脱水剂或者催化剂,条件苛刻,反应步骤多,污染环境。在已见报道的邻溴甲苯氨氧化制邻溴苯甲腈专利中,反应温度过高,催化剂性能不稳定。本文研究了气相氨氧化法合成邻溴苯甲腈的方法,研制了较为适宜的催化剂,分析了各种外界因素对催化剂活性的影响,使氨氧化温度大大降低,并推测了反应机理。本文以邻溴甲苯的氨氧化为目标反应。研制了氨氧化反应的装置。研究了邻溴苯甲腈的合成和产物的分离、鉴定以及定性定量分析方法。对气相氨氧化法合成邻溴苯甲腈的多相催化剂进行了制备和评选。结果表明:选用VCrPMoO/SiO2作为邻溴甲苯气相氨氧化催化剂,能够使反应顺利进行;当催化剂中各成分比例为:V∶Cr∶P∶Mo=1∶0.22∶0.97∶0.13时,催化剂具有较好的催化性能。在催化剂的活性评价中,对温度、进料配比以及空速等影响因素进行考察,得到的适宜反应条件是:温度360℃,各种进料的摩尔比为n(邻溴甲苯):n(NH3)∶n(air)∶n(H2O)=1∶8∶30∶0.6,反应体积时空速为295h-1,邻溴苯甲腈的产率可达77.9mol%。用比表面积和孔结构分析(BET)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜等表征手段对多组分负载型催化剂进行了表征。结果表明:(1)催化剂的比表面积不高,孔径和孔容较大;催化反应后的催化剂比表面、孔径和孔容都稍有增大。(2)催化剂活性组分在载体表面相互作用形成金属间氧化物,并高度分散,但并非成单分子层。(3)反应后的催化剂并没有明显的积碳。(4)反应过程中有活性物质的流失,这也是影响催化剂性能的主要因素。对邻溴甲苯气相氨氧化反应机理也进行了初步探讨,认为邻溴甲苯首先氧化生成邻溴苯甲醛中间体,然后在·NH2自由基或H2N-的作用下生成邻溴苯甲腈。