【摘 要】
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稀土资源的储量和市场供应已成为国际重点关注的矿产资源问题之一。回收利用尾矿中的稀土是资源高效利用以及固体废弃物综合处理的重要途径。本研究采用“焙烧-稀酸浸出-溶剂萃取”的回收工艺流程,探究乙酸钠（SA）和柠檬酸钠（TC）焙烧的稀土浸出效率和物相及形态组分变化,利用D-最优混合设计（DMD）优化焙烧的工艺参数,确定最佳焙烧条件并探讨因素间的交互效应;应用稀盐酸浸出焙烧矿中的稀土,同时评估效果及探究动
【基金项目】
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四川省重点研发项目（2019YFN0020）； 四川省环境保护科技项目计划（2018HB30）；
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稀土资源的储量和市场供应已成为国际重点关注的矿产资源问题之一。回收利用尾矿中的稀土是资源高效利用以及固体废弃物综合处理的重要途径。本研究采用“焙烧-稀酸浸出-溶剂萃取”的回收工艺流程,探究乙酸钠（SA）和柠檬酸钠（TC）焙烧的稀土浸出效率和物相及形态组分变化,利用D-最优混合设计（DMD）优化焙烧的工艺参数,确定最佳焙烧条件并探讨因素间的交互效应;应用稀盐酸浸出焙烧矿中的稀土,同时评估效果及探究动力学机制;采用Cyanex302和P507组成的协同萃取体系处理浸出液中的稀土元素,主要研究结果如下:（1）SA和TC作为焙烧添加剂对稀土矿物的分解和转化起到促进作用。两种试剂焙烧过程的温度、时间和固体质量比对稀土的浸出效率影响显著。随着焙烧温度的升高,稀土的浸出效率呈先快速增加后增速放缓的趋势;TC焙烧过程随时间的延长由快反应（0-30min）和慢反应（30-60min）两段构成,而SA焙烧过程在0-60 min稀土浸出效率呈现一元函数增长;焙烧剂和尾矿的质量比对稀土的浸出效率影响呈现先增加后降低的趋势。单因素试验得出SA的较优焙烧条件为400℃、90min和固体质量比1:4,TC的为450℃、60min和固体质量比1:4。（2）两种试剂焙烧均涉及稀土氟碳酸盐（REFCO3）的分解和转化为稀土碳酸盐（RE2（CO3）3）两个过程。在焙烧过程中REFCO3会先分解为稀土氟氧化物（REOF）、稀土氟化物（REF）、二氧化铈和二氧化碳;在焙烧剂SA或TC的作用下,REOF和REF转化生成Na3FSO4和（RE2（CO3）3）。过量添加两种焙烧剂会在焙烧反应过程中产生副产物Ba CO3,导致稀土浸出效率降低。（3）应用DMD探究了SA和TC在焙烧过程中的单因子效应、主因子效应和因子间的交互效应等机理,基于稀土的最大毛利率优化出最佳焙烧条件:SA:417℃、82min和SA用量0.25g;TC:462.5℃、60.5 min和TC用量0.2725 g。在相应的最佳条件下,SA焙烧的La、Ce、Pr和Nd的浸出效率为91.94%-99.73%,TC焙烧为85.36%-98.76%。（4）盐酸浓度、浸出时间和固液比对盐酸浸出稀土的效率均有显著影响。浓度和固液比主要通过改变氢离子物质的量来影响稀土的浸出效率;随着浸出时间的延长,稀土浸出效率分两步提高（0-15min和15-60 min）;缩核模型适用于模拟浸出过程的动力学,整个过程的反应速率主要受液体边界层扩散控制。在盐酸浓度为3 mol L-1、浸出60min、固液比为1:11时时,La、Ce、Pr和Nd的浸出效率达到最高,分别为94.32%、92.07%、83.07%和88.07%。（5）Cyanex302和P507混合体系对浸出液中稀土离子的萃取率高于Cyanex302或P507单独萃取,有明显的协同效应。协同体系提供的混合配体能与稀土离子结合生成更稳定的萃取物。混合萃取剂浓度从8%增加到20%过程中,La、Ce、Pr和Nd的萃取效率先快速升高后趋于平稳。协同体系萃取反应快速、高效,在接触时间为10分钟时,La、Ce、Pr和Nd的萃取效率达到69.82%-94.66%。Cyanex302和P507的配比对四种稀土离子的影响规律不同,La受萃取剂配比的影响最大,并且协同体系中对La的萃取起主要作用的是P507。
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