气相色谱—串联质谱法测定蜂蜜及南瓜仁中多环芳烃残留

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近年来,随着科技水平的不断进步、经济的快速发展,不可避免的带来了一系列的环境问题。多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)作为环境污染物,广泛分布于养殖蜂蜜、种植南瓜仁。它会危害人体健康。多环芳烃的残留问题越来越受到各个国家的广泛重视。多环芳烃残留的检测研究对我国蜂蜜和南瓜仁进出口贸易具有重要意义。本文针对蜂蜜以及南瓜仁基质自身特点,建立了气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜及南瓜仁中的多环芳烃残留,主要研究成果如下:(1)针对富含糖分、蛋白质的蜂蜜样品,通过乙腈添加去离子水震荡提取16种多环芳烃目标物,C18固相萃取柱净化,建立了一种检测蜂蜜中多环芳烃的气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometer/Mass Spectrome ter,GC-MS/MS)法。分别以枣花蜜、荆条蜜、洋槐蜜、紫云英蜜和椴树蜜为代表性样品基质,进行方法性能评价。16种PAHs的检出限均为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0μg/kg,4.0μg/kg和20μg/kg三个添加水平上进行添加回收实验,方法平均回收率介于63.4%-122%之间,相对标准偏差(Rlative San dard Deviation,RSD)均小于16%。(2)针对于富含油脂类物质的南瓜仁样品,通过乙腈:丙酮(60:40,v/v)振荡提取,中性氧化铝柱和Fliorisil固相萃取柱净化,采取GC-MS/MS多反应离子监测模式对5种PAHs实行定性和定量分析。结果表明,在南瓜仁样品基质中,5种PAHs的的检出限均为0.6 g/kg,定量限为2.0 ug/kg。在20、40、100 ug/kg三个添加水平下的平均回收率范围在85%-120%,RSD均小于10%。用该方法进行实际南瓜仁样品中5种PAHs检测,表明该研究方法能够满足国内外对于5种PAHs残留限量的检测。
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