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本论文主要对三维有序大孔材料(3DOM)的制备与表征进行了研究，研究内容包括两方面：一、三维有序大孔二氧化硅杂化材料的制备及表征；二、以水溶性纳米微球为模板的三维有序大孔材料的制备及表征。三维有序大孔杂化孔材料，兼有有机材料与无机材料的双重优势。二氧化硅骨架具有良好的生物相容性，物理化学稳定性和亲水性。本研究采用表面引发原子转移自由基接枝聚合(SI-ATRP)方法在3DOM二氧化硅孔壁上接枝聚合物链段，每条链段上可以接入功能基团的个数远多于一个，因而具有多个活性点，与目前报道的在3DOM二氧化硅孔材料上负载功能基团的方法相比，优势明显。制备三维有序大孔材料最常用的方法是胶体晶模板法。此方法是通过制备单分散微球形成胶体晶模板，再用胶体晶模板制备三维有序大孔材料。在制备过程中通常采用氢氟酸(或强碱)、有机溶剂去除模板。这种方法一方面危害环境，另一方面对制备的3DOM材料具有一定的影响(例如光学性能)。本课题从绿色环保、不影响3DOM材料各项性能的角度出发，以制备单分散水溶性聚丙烯酰胺微球为起点，通过离心或自然沉降方式自组装为水溶性胶体晶模板，最终利用水为“刻蚀剂”制备三维有序大孔材料。具体研究内容如下：1.研究了单分散聚苯乙烯纳米微球的可控制备方法，利用扫描电镜、激光粒度分析仪等对微球进行了表征。以聚苯乙烯纳米微球为胶体晶模板制备3DOM SiO2，采用SI-ATRP技术，在3DOM SiO2孔壁上可控接入聚丙烯腈(PAN)、聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)、聚甲基丙烯酸β羟乙酯(PHEMA)链段，并对其进行了FT-IR、SEM、TGA表征。2.研究了单分散聚丙烯酰胺纳米微球的可控制备方法，利用扫描电镜、激光粒度分析仪等对微球进行了表征。以聚丙烯酰胺纳米微球为胶体晶模板制备三维有序大孔聚苯乙烯(3DOM CLPS)、三维有序大孔聚丙烯腈(3DOM CLPAN)、三维有序大孔聚甲基丙烯酸甲酯(3DOM PMMA)、三维有序大孔二氧化硅(3DOM SiO2)、三维有序大孔聚氨酯(3DOM PU)，对其进行了FT-IR、SEM表征。进一步制备3DOM CLPS monolith、3DOM CLPAN monolith、3DOM PMMA monolith，对其进行了FT-IR、SEM、外观、物性表征。