层状过渡金属氢氧化物纳米材料因其独特的组成结构和纳米尺寸效应,在磁性、催化、吸附分离等领域有广泛的应用前景。探索层状过渡金属氢氧化物纳米材料的可控制备方法并实现其规模化应用是目前该领域的研究热点和难点。本论文以水溶性有机、无机盐为反应物,在不需要有机溶剂、表面活性剂、模板等条件下,经过简单的自组装过程可控制备了高质量的有机小分子(苯甲酸根、水杨酸根)插层的过渡金属氢氧化物{[M2+(OH)2-x]A-x-mH2O,M2+=Co2+,Ni2+,Zn2+},并以此为单一前驱体通过一步固态热解过程,可控制备了高稳定性、高活性、具有工业化应用前景的金属M@C催化剂(M=CO,Ni,等)、半导体氧化物(ZnO)@C光催化剂以及多孔碳材料。具体研究内容及结论如下：1、以廉价的苯甲酸钠和硝酸钴为反应物,在水溶液中,首次可控制备了纯度高、形貌均匀、具有可逆结构转变性质的新型苯甲酸根插层的氢氧化钴纳米纤维,采用XRD/FTIR/SEM/TEM/EDX/HRTEM/TG-DTA/ EA/UV-vis等上具对其组成、结构进行表征并研究其形成机理。研究结果表明：具有单晶结构的纳米纤维分子式为Co(OH)(C6H5COO)·H2O,直径为100 nm左右,长度在20μm左右；层板钴离子和层间苯甲酸根离子上的羧基之间强的双齿桥联配位作用是一维纳米结构形成的驱动力；苯甲酸根离子因苯环间π-π作用和疏水作用以双层形式在层问排布,进一步提高一维结构的稳定性。改变反应物浓度,使纳米纤维的长度在200～2 μm范围内调变(长径比超过2000),而改变pH值、温度等反应条件,可分别得到绿色a-Co(OH)2纳米片、粉色β-Co(OH)2纳米片和C0304纳米立方体。对纳米纤维热性质进行研究发现,产物中的水分子以弱的配位作用与层板钴离子结合,在低温下极易失去,使钴的配位环境发生可逆转变,由六配位变为四配位,伴随着样品颜色的变化,由粉色变为蓝色。这种具有可逆结构转变性质的新型一维有机-无机纳米材料在气体吸附分离、分子磁性、催化、光电换转等领域具有良好的应用前景。2、以一维水杨酸根插层的氢氧化钴纳米棒为单一前驱体,不需要额外碳源和还原剂,经过简单的一步固态热解过程原位制备了高稳定性、高活性的一维Co@C纳米复合材料,并对其组成、结构及催化性能进行了详细研究。SEM及HRTEM表明高结晶度的金属Co均匀分散在高度石墨化的碳纳米棒基质中,控制焙烧温度可以实现金属尺寸的控制(5、7、22nm)。XPS及FT-IR结果表明：Co与石墨化碳基质之间存在强的Co-O-C相互作用,提高了Co的化学稳定性和机械稳定性(750-C仍然不团聚)；石墨化碳基质表面拥有大量的羟基功能基团,有利于样品在水溶液中均匀分散。制备的Co@C纳米复合材料作为催化剂在对硝基苯酚加氢液相催化反应中表现出优异的催化性能,在外加磁场的作用下町以实现催化剂的快速分离、回收和再利用,循环使用9次后依然表现出很高的催化活性；Co@C纳米复合材料在费托反应中同样表现出较高的转换率和选择性,具有良好的工业应用前景。在层板中引入Ni元素,制备了一维水杨酸根离子插层的钴镍双金属氢氧化物,并以此为前驱体制备一维CoxNi1-x@C纳米复合材料。通过调变前驱体层板Co/Ni元素比例,实现了一维CoxNi1-x@C纳米复合材料组成、性质的调变。3、利用层状金属氢氧化物层板金属种类可调、层间阴离子可交换的优势,可控制备了水杨酸根插层的氢氧化锌纳米片并以此为单一前驱体,经过一步固态热解过程原位制备了二维半导体ZnO@C纳米复合材料并对其组成、结构及可见光催化性能进行了详细研究。结果表明：超细的ZnO粒子(3-5 nm)均匀分散在碳基质中；ZnO纳米粒子与碳基质之间存在强的共价键作用(Zn-O-C),提高了ZnO纳米粒子的稳定性、促进电子传递；碳基质表面拥有大量的羟基功能基团,利于样品在水溶液中分散并促进染料吸附。在低温(400℃)焙烧制备的ZnO@C纳米复合材料中,由于ZnO纳米粒子对碳结构的限域作用,使制备的碳材料具有很强的上转换荧光性质,与半导体ZnO复合对染料亚甲基蓝具有较高的可见光催化降解能力；高温(600℃)焙烧制备的ZnO@C纳米复合材料,由于碳基质石墨化程度高、表面拥有大量的羟基功能基团,对亚甲基蓝染料表现出强的吸附能力。将水杨酸根插层的氢氧化锌纳米片在不同温度焙烧、酸处理,得到了比表面积可调(678～2403 m2 g-1)、表面羟基功能化的二维碳纳米片。以碳纳米片为载体、AgNO3为银源,在不需要任何还原剂的情况下,碳纳米片中丰富的羟基功能基团将Ag+原位还原成为Ag,并且Ag与碳基质之间产生强的相互作用,得到了高分散、高稳定的Ag@C纳米复合材料。Ag@C作为催化剂在对硝基苯酚加氢液相催化反应中表现出优异的性能,多次循环使用后依然表现出很高的催化活性。